真空低温烧结法制备钨钛合金

作为铜布线扩散阻挡层溅射靶材的钨钛合金对于其内部组织的晶粒 尺寸都有严格要求，对同一成分的靶材，晶粒越细小、均匀，溅射速率越快， 溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好。已有研究表明：晶粒粒度越小，其制备的 薄膜性能也越好。因此控制钨钛合金靶材的晶粒尺寸是获得优良薄膜的关键因素之一。

目前为了获得晶粒细小的WTi合金靶材，通常采用SPS、微波烧结、热等静压 等烧结方法。上述各种烧结方式，烧结温度均在1300℃以上，较高的烧结温 度使得晶粒易于长大。而热等静压烧结温度虽低，但其所用设备昂贵，对设备及操作人员要求均较高。已有研究表明该合金烧结温度越低，制备的合金中含有富钛相含 量越少，用其镀膜后产生的粒子数越少。因此降低WTi合金的烧结温度是制备细晶钨钛合金的关键因素。有学者采用真空低温烧结法制备钨钛合金，其步骤包括：

步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入球磨罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比为10～20：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后冲入氩气，将密封好的球磨罐放入行星式高能球磨机中进行球磨，转速为 400r/min，球磨时间为6～15h；

步骤2，将球磨后的钨粉和氢化钛粉末在V型混料机上混料，然后将混合粉末在TM-106油压压床压力机上以40t的压力压制成生坯；

步骤3，将步骤2压制成的生坯放入真空烧结炉中，抽真空至10-3Pa后 进行加热，以10℃/s的升温速度升温到500～600℃保温1～2h，随炉冷却，得到WTi合金的烧结体；

步骤4，将步骤3得到的WTi合金的烧结体放入不锈钢包套内，然后对 包套抽真空、焊合，将WTi合金的烧结体连同包套，在气氛保护炉中、900～ 1000℃保温1～2h，同时将挤压模具预热，然后取出在四柱三梁液压机上以 200t的压力进行挤压，挤压比为16，挤压速率为3mm/min，将挤压后的WTi 合金连同包套取出淬火，即得成品。

细晶钨钛合金的制备方法是将W粉进行高能球磨，增加W中缺陷和细化其晶粒，有利于高温烧结时钛向钨中的扩散，减少合金中的富钛相且细化了合金的晶粒，也降低了合金的烧结温度，减小挤压时合金的断裂和因制造合金所产品成本生高温氧化污染，而在挤压完后采用快速淬火，是利用较大的过冷度细化晶粒。

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