负载型磷钨酸催化乙酸乙酯方案

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是一种用途广泛的精细化工产品，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。传统制取乙酸乙酯的酯化催化反应常用酸作为催化剂，除传统的无机酸外，还有以介孔材料为载体的固体超强酸等。

无机酸催化剂对仪器腐蚀严重，且均相催化产物不易分离，易产生废酸废液等污染物；固体酸同样有对仪器腐蚀严重的缺点，且催化活性降低快，成本较高。业界认为，如果将介孔材料作为载体负载均相催化剂，则可以避免仪器腐蚀，催化剂容易实现催化剂与产物的分离，可以反复回收再利用。

鉴于无机酸催化剂存在的对设备腐蚀严重、工艺复杂等缺点，研究人员采用负载型磷钨酸催化剂用于合成乙酸乙酯，其过程包括：

将2.0克P123和15克N，N-二甲基甲酰胺(DMF)加入到11.2克37％的盐酸和64ml水的溶液中，混合搅拌至P123完全溶解；再将4.45克正硅酸乙酯加入到上述溶液中在40℃温度下，在机械搅拌速率为350r/min下搅拌24小时；将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100℃晶化24小时后经过过滤、洗涤、干燥后得到面包圈状介孔材料原粉；将面包圈状介孔材料原粉在马弗炉中600℃煅烧24小时，脱除模板剂，得到脱除模板剂的面包圈状介孔二氧化硅（MBQ）。

将1克面包圈状介孔二氧化硅MBQ在室温状态与1克磷钨酸一起放入100ml球磨罐中，其中，球磨罐和磨球的材质均为聚四氟乙烯，磨球的直径为3mm，数量为1个，转速为400r/min。封闭球磨罐，在球磨罐内温度为60℃下球磨1小时，得到2克目标产物负载型磷钨酸催化剂，磷钨酸的含量为50重量%，面包圈状介孔二氧化硅载体的含量为50重量%。

将负载型磷钨酸催化剂在150℃下真空干燥6小时，冷却至室温后，称取4克，再称取46克乙醇、60克乙酸一起放入100ml三口烧瓶中，再加上冷凝管，在100℃加热回流的条件下搅拌4小时，冷却至室温后，离心分离，采用气相色谱法分析反应产物液体成分，结果为：乙酸乙酯选择性为100％，乙酸转化率为87％，催化性能较好，副反应少同时也不对设备产生腐蚀，可以经过回收而反复使用。

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