原始液相化学法制备超细钨粉

钨由于其较高的熔点(3410℃)和优异的物理化学性能而得到了广泛的应用：如火箭和飞机引擎的零件、燃气舵控制组件、火箭的前椎体、接触插塞、散热片等等。

但是，如果要完全达到这些领域的应用要求，传统粉末冶金方法烧结微米尺寸的钨粉时很难烧结致密化，通常需要很高的烧结温度和很长的烧结时间，且成品率较低。近年来发展的活化烧结则是提高致密度的有效途径，活化烧结的难点就是如何在较低的温度下获得高致密度的钨合金，其关键就是使用超细钨粉。

制备超细钨粉的传统方法主要包括：(1)高能球磨法(2)氧化钨氢还原法(3)溶胶- 凝胶法(4)冷冻干燥法(5)循环氧化还原法(6)液相化学法。虽然高能球磨法由于其低成本 和高产量而备受青睐，但是该工艺不能很好的控制粉末的尺寸、形状和分布。同时，球磨法也会导致粉末表层结构中引入大量缺陷、晶体结构发生破坏、引入杂质元素等等。而其他的方法相比高能球磨法，制备的粉末的纯度、粒径均有所改善，钨晶粒的形状也得到了很好的控制。但是，合成的粉末粒径依然是亚微米尺寸的，并且晶粒尺寸分布均一性较差，仍待进一步改善。

鉴于此，有学者在原始液相化学法的基础上施加超声处理和表面活性剂来制备超细钨粉，和传统方法又有何不同？可看一看其研究实施的步骤：

(1)将表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液，然后将仲钨酸铵(APT)加入到制备的溶液中；

(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；

(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；

(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到氧化钨粉末；

(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h；再在700～800℃， 第二步还原2～6h；得到超细钨粉末。

在原始液相化学法的基础上施加超声处理和表面活性剂的制备方法可以避免高能球磨法易引入杂质、能耗大等缺点，使得制备的钨粉的纯度得到大幅提升，为后序烧结获得细晶高致密的钨基合金打下良好的基础，在超细纳米钨粉的制备中拥有很好的前景。

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