水热法制备三氧化钨纳米多级结构

近些年来我国工业的飞速发展，工业废气的排放使得安全问题日益突出，PM2.5 对人们身体健康的威胁也越来越受到重视，因此对可靠性气体检测要求越来越高，与此同时传感器的研发已不可阻挡。

纳米传感器的核心是纳米材料，因此要获得高性能的纳米传感器，首先就要制备出可以提供这些高性能可能性的纳米材料。三氧化钨是一种金属氧化物半导体，它对NO和NO₂的气体检测有很好的选择性与灵敏度。

目前研究的WO₃气体传感器的敏感材料已经从原来的三维缩减到一维——纳米线材料，相对于三维块体与二维薄膜，一维结构的纳米线在很大程度上提高了材料的比表面积，传感器的性能也得到了很大的提升，但这类气体传感器仍普遍存在工作温度较高、反应时间较长、气体选择性差等气敏特性问题，对气体传感技术的微型化、集成化、低功耗 发展增加了许多复杂性和不稳定性。

WO₃纳米多级结构是指纳米线、纳米棒、纳米片等通过两者或两者以上的组分经过组合而形成的纳米结构，目前也有学者通过热蒸发、静电纺丝等工艺制备出相应的材料，但是这些制备方法会涉及到高温、高真空、高技术难度等问题，与低功耗的发展相悖。

有学者认为，采用传统的水热法制备三氧化钨纳米多级结构，可以控制反应温度在200℃以下，且不需要复杂的反应仪器，又可以通过改变水热反应中的反应物浓度、pH值、水热时间、水热温度等条件来调节产物的形貌。通过多方面的调节可以制备出更为适合制作气敏传感器的敏感纳米材料。其通过如下技术方案予以实现：

（1）清洗氧化铝基底

将氧化铝基底先后在丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中超声清洗，除去表面油污及有机物杂质，并置于红外烘箱中彻底烘干；

（2）制备种子溶液

将钨酸钠溶于15ml的去离子水中，磁力搅拌使之全部溶解，逐滴加入稀盐酸，直至不再产生沉淀，随后，加热溶液至40℃，并滴加2ml H₂O₂进入溶液，继续搅拌直至沉淀溶解，形成浓度为0.2M～0.5M黄色透明的钨酸钠种子溶液；

（3）制备种子层

将步骤（2）中制备的钨酸钠种子溶液涂覆到步骤（1）中已经清洗干净的氧化铝基底上，然后置于退火炉中，在空气气氛中退火处理，退火温度为500～600℃，保温时间2～3h，升温速率为2-3℃/min；

（4）制备水热反应溶液

配制0.06M～0.1M的钨酸钠溶液，将钨酸钠溶于去离子水中，磁力搅拌至全部溶解，加入0.08M～0.15M氯化钾，再加入模板剂P123即三嵌段共聚物，形成均一的胶状溶液， 再逐滴加入稀盐酸，使溶液的pH控制在2.1～2.5，最后形成乳白色均一的钨酸钠溶胶溶液；

（5）制备三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构

将步骤（3）中覆着有钨酸钠种子层的氧化铝基底置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，同时将步骤（4）制备的钨酸钠溶液也转移到反应釜中，密封，然后在温度 160～200℃下采用水热法在氧化铝基底表面直接合成三氧化钨一维结构纳米线与多级纳米结构，水热反应时间为6～12小时，反应完毕后，反应釜自然冷却到室温。

（6）清洗水热反应后的氧化铝基底

将水热反应后的氧化铝基底，反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，在60℃ 的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化钨纳米结构材料。

水热法是一种以低成本的方法控制制备从一维结构纳米线到多级纳米结构的三氧化钨纳米材料的方法，与现有的热蒸发、电沉积等方法相比较，采用水热法制备三氧化钨纳米多级结构具有设备简单、操作方便、 工艺参数易于控制、成本低廉等优点。并且，所制得的多级纳米结构呈现连续、多孔、疏松状微结构特征，具有明显高的比表面积，纳米线的阵列生长更有利于气体的自由扩散进出，在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度与响应速度方面提供很大的应用与研究空间。

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