水热超声合成法制取钨酸汞

黑钨矿结构的钨酸盐以其独特的结构特性、理化特性、闪烁特性可在高能物理、固态激光、光电装置、生物、医药、涂料等行业应用，从而引起了人们的关注。

钨酸汞的晶体结构与其它同类结构钨酸盐相比，具有更加丰富多变的理化性质, 因此更为独特。但与此同时,其合成制备也较困难。迄今，仅有极少的科学家们致力于钨酸汞粉体和晶体材料的制备及其性能研究，而不像钨酸锌、钨酸铅那样被为广泛认知。

目前制备钨酸汞粉体及其晶体材料的方法有：高温高压反应法、固态反应 法和沉淀法。上述三种反应方法不同程度都存在操作复杂，对反应温度要求高(600℃以上)、成本高、产生有毒气体、产物形貌难以控制等问题，难以规模化生产。

为了能解决现有方法的不足，有学者采用水热超声合成法制取钨酸汞，其过程包括：

(1)分别称取0.01～0.02mol的汞盐和钨源，将其置入到一个45mL 带聚四氟乙烯内衬的高压釜中，往高压釜中添加蒸馏水至高压釜容积的 3/4，再向反应溶液中通N2去除掉溶液中的溶解氧，封闭高压釜后将其置于烘箱中，于140～200℃加热2～12小时，反应结束后关闭烘箱高压釜梯度冷至室温，其中所述的汞盐与钨源的摩尔比为1:1，汞盐选自HgCl₂或 Hg(NO₃)₂其中的一种，钨源为Na₂WO₄。

(2)将反应釜中的上层清液用胶头滴管吸出，下层沉淀置于烧杯中， 用超声处理5分钟～6小时，然后静置1～5小时，接着离心分离；

(3)将离心分离得到的沉淀产物依次用蒸馏水、丙酮和无水乙醇分 别清洗三次最后得到终产物钨酸汞材料。

方法的基本原理是：，利用高分子聚合物对水热密闭体系中产物形貌的诱导控制作用，以及超声气穴所产生的强外界环境的均匀分散和破碎、避免产物聚集等特殊功能，控制合成制备多种具有良好形貌的HgWO₄材料，产物具有良好的光、电等性能，吸收峰蓝移、荧光增强，为功能材料的开发奠定了良好的基础。

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