磁性纤维素基原位合成磷钨杂多酸催化剂

杂多酸也称多金属氧簇，是一类由氧原子桥接金属原子形成的金属-氧簇化合物。 杂多酸具有良好的催化性能，是高效的双功能催化剂。不仅具有酸性，又有氧化还原性，在固相催化反应中，极性分子可以透过表面进入催化剂的体相，使整个体相成为催化反应场所的“假液相”。所以杂多酸可以用在均相或者非均相催化环境，也可以和相转移催化剂共同使用。

磷钨酸和硅钨酸是杂多酸家族中的主要成员，其催化活性高，选择性好，且对环境无污染，对设备腐蚀性小，是一类很有发展前途的绿色催化剂。在实际应用中，学者们认为，将杂多酸固载于基质材料上，不仅能使催化剂易于回收和连续化生产，而且可大大提高比表面积和催化性，有利于提高产品质量和降低生产成本。

有鉴于此，业内专家致力于新型固载杂多酸的开发和研究，例如，在磁性纤维素基原位合成磷钨杂多酸催化剂，其合成过程如下：

多孔磁性纤维素微球基质的制备：取1g脱脂棉浸泡在碱液中碱化，然后抽干溶液，放置老化再加入1mL CS₂磺化8h，加碱液和CaCO3搅拌均匀，倒100mL变压器油中，室温搅拌1h，然后缓慢加热至80℃，固化2.5h，将油倒出，用大量热水洗固体至无油，反复用稀盐酸洗涤至溶液呈酸性，再用去离子水洗至中性，制得多孔纤维素微球；将1.95g FeCl₃和0.76g FeCl₂溶于200mL去离子水中，加入1g多孔纤维素微球，室温下抽真空1h，加入氨水调节pH＝10，升温至60℃反应1h，制得磁性多孔纤维素微球。

基质的接枝：1g磁性多孔纤维素微球加入到1mL环氧氯丙烷中，加入碱液，25℃下通氮气反应8h，反应结束后倒去上层液体，固体用去离子水冲洗后，40℃真空干燥，制得环氧化的磁性多孔纤维素微球。

原位合成磷钨酸：0.066g(0.2mmol)Na₂WPO₄•2H₂O溶于20mL去离子水，再加入1g上一步磷酸化的磁性多孔纤维素基质，室温下滴加85μL(1mmol)浓盐酸，搅拌反应12h。反应结束后，用去离子水洗涤固体至中性，40℃真空干燥，制得磁性多孔纤维素基杂多酸催化剂。

以多孔磁性纤维素微球为基质，发达的孔结构增大了基质的比表面积，有利于原位合成杂多酸反应的进行，且增大了催化剂的表面积增加了催化剂的活性位点；顺磁性使催化剂更加容易回收，纤维素原料丰富廉价易得、天然无污染、易降解，催化剂可多次重复利用，提高了产品的使用寿命，能广泛应用于各类催化领域，具有较好的工业化前景。

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