等离子烧结法制备钨钛合金

钨钛合金作为铜布线扩散阻挡层的溅射靶材，在组织和性能方面有诸多要求，大量实验结果表明WTi合金组织的晶粒尺寸和富钛相含量是影响阻挡层性能的主要因素。

其实，溅射靶材晶粒尺寸越小，富钛相含量越少，制备的钨钛薄膜性能也越好。靶材的晶粒越细小、均匀，富态相含量越少，溅射速率越快，溅射淀积薄膜的厚度均匀性越好，污染粒子数目越少。因此控制钨钛合金靶材的晶粒尺寸和相组成是获得优良薄膜的关键因素。

制备方法及工艺参数是影响钨钛合金的靶材组织性能的关键因素。常用的烧结方法有热压烧结法和热等静压等烧结方法。而本文主要介绍一种较新的工艺——等离子烧结法(SPS)。

采用等离子烧结法制备钨钛合金需要经过以下步骤：

步骤1，将粒径为6～8μm的钨粉放入行星式高能球磨机罐中，并加入5％的酒精作为分散剂，按球料比15：1加入WC磨球，然后对球磨罐预抽真空后充入氮气，球磨机转速为 400r/min，球磨时间为6～15h；

步骤2，将球磨后的钨粉和Ti粉在V型混料机上混合均匀；

步骤3，将混合好的粉末放入放电等离子烧结炉内，抽真空到6Pa时开始加热，以 100℃/s的升温速度升温到1300～1500℃保温3～10min，随炉冷却，即可短时间内得到细晶的钨钛合金。

相比于传统的烧结方式，等离子烧结法制备的钨钛合金的晶粒尺寸减小，富钛相所占面积比例减小，组织中孔洞减少，致密度提高，溅射过程中较易获得具有良好阻挡效果的薄膜。

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