纳米氮化钨加速制备

过渡金属氮化物是由于氮原子插入金属晶格中形成的一种间隙型化合物， 具有熔点高，硬度大，机械强度高，热稳定性和化学稳定性优越等特性，可以用作工具切割，抗磨部件和耐高温材料等。

氮化钨具有优良的机械性能、热稳定性和化学稳定性，同时氮化钨还具有和贵金属类似的表面性能和催化性能。氮化钨常被用作耐磨涂层、电子器件上 金属间的扩散屏障以及加氢脱硫、加氢脱氮、烷烃异构等反应的催化剂。用氮化钨作为催化剂可以避免因工业催化剂预硫化而带来的硫污染，因此具有广泛的应用前景。

纳米氮化钨将具有比碳化钨更显著的优点。然而遗憾的是，尚没有成熟的生产工艺，目前常用的方法是以WO₃为原料在N₂、H₂ 的混合气体或NH₃中经过程序控温反应得到氮化钨，以上方法存在的缺点是耗时较长。

为改善耗时较长的缺点，有学者提出一种氮化钨纳米粉体的制备方法，以钨酸基无机-有机混杂层状化合物为前驱体，在氨气气氛中反应得到氮化钨纳米粉体，其主要过程有：

称取5g H₂WO₄，放入1000ml锥形瓶中，加2ml蒸馏水润湿，称取39g正辛胺(0.3mol，50ml)，270g正庚烷(400ml)，将二者混合均匀，将正辛胺和正庚烷的混合溶液加入放钨酸的锥形瓶中，边加边剧烈搅拌，开始为黄色悬浊液，随着时间的延长，悬浊液的颜色逐渐变淡，半小时后呈现米黄色，一小时后呈现白色，搅拌24h，静置24h，将白色悬浊液固液分离，醇洗5次(3000 r/min，10min)，室温减压干燥30h，得到10g钨酸基无机-有机混杂层状化合物。

称取0.42g钨酸基无机-有机混杂层状化合物，放入瓷舟中，将瓷 舟放入程序可控低温管式电炉中，管为石英管，将石英管端头密封，以100ml/min 速度通Ar 1h，开始加热，然后开始通NH₃，NH₃流量为120ml/min，升温速率 为20℃/min，升温至650℃，保温20h，随炉冷却得到0.19g样品，产率为 99％，所得样品为立方相W₂N颗粒尺寸大约在40nm左右，BET表面积为8.2m²/g。

以钨酸基无机-有机混杂层状化合物为前驱体在NH₃中制备氮化钨，钨酸基无机-有机混杂层状化合物在非氧化气氛中(如Ar、NH3)热解， 得到活性较大的钨酸，很容易与氨气发生氮化反应，所以可以在较短的时间内反应生成氮化钨纳米粉体，而且钨酸基无机-有机混杂层状化合物制备工艺简单，可以大规模制得。

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