喷雾转化纳米碳化钨方案

由于超细/纳米晶硬质合金克服了强度与韧性间矛盾，具有高韧性和高耐磨性的 双高力学性能，已成为当今世界硬质合金技术领域的一大热点。

为了制得性能优异的超细/纳米晶硬质合金，采用高质量的纳米碳化钨粉末是非常关键的环节。目前，制备纳米碳化钨粉的主要方法有喷雾转化法、机械合金化法、气固相反应法、溶胶-凝胶法。这其中，传统的喷雾转化法经喷雾造粒制备的球形前驱体粉末，碳化还原后依然保持比较完整的中空球形形貌，这对后期压制过程中出现制品压不实、容易造成压坯分层或裂纹、密度不均匀及制品性能 不稳定现象，严重制约了粉体的使用范围。

针对传统喷雾转化法制备周期长、粒度分布不均匀、团聚严重、成本高等难题，有学者提出一种操作简便易行、能耗小、粉末粒度均匀、分散性好、 应用范围广的超细及纳米钨粉的制备改进方法。其方案内容为：

称取偏钨酸铵5000g，溶于去离子水中，充分搅拌混合均匀后，采用进风温度140 oC、出口温度为80oC的工艺条件下喷雾干燥，制成平均颗粒为5.5 μm的球形粒子前驱体粉末，将前驱体粉末置于回转炉中，以6˚C /min升温速率升温至600 ˚C，用真空泵抽真空后将氢气以流量为20 ml/min的速率通入炉管中，并对炉体施以10 r/min的转速，保温150 min，得到针状或棒状的紫钨物相，其棒的平均直径为565 nm，然后将以上轻度还原得到紫钨以50 ml/min的速率将氢气通入炉管中并600˚C保温6 h，得到平均粒径为304nm 超细钨粉末，粒度细小均匀且分布较窄，团聚少。

该方法是主要特征是将水溶性钨盐溶解于去离子水中并充分搅拌，得到化学成分达到分子分子级别均匀混合的前驱体溶液，将溶液经喷雾造粒得到球形钨盐前驱体粉末，然后在还原气氛的旋转炉中进行轻度还原，得到紫钨，紫钨有着特殊的表面结构、化学活性最高，加上紫钨的生成过程中其棒状和针状的楔形孔洞结构结构，破坏了喷雾造粒得到的致密前驱体壳状形貌，得到更加疏松的粉末，有利于氢气进入粉体内部还原和生成水蒸气的排出，最后在不同温度和氢气流量下还原制备超细及纳米钨粉，整个过程缩短氢原子的扩散自由程，所以大大缩短还原的温度和时间。

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