气相沉积法高效制备纳米三氧化钨
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年3月06日(火曜)18:06に公開
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三氧化钨(WO3)是一种重要的n型半导体氧化物,有多种晶体结构,由于具有独特物理和化学性质而被广泛的研究,而且已经在电致变色、光致变色、传感和催化领域得到一定的应用。
纳米三氧化钨粉体传统的制备是将粉末状仲钨酸铵放置在固定式炉或回转炉上进行煅烧发生固相反应制得超微粉,或者通过再次粉碎制得超微粉,固相分解法制备WO3超微粉的实验工艺虽简单,但生产周期长、成本高、能耗大,生产的三氧化钨的纯度和粒度难以控制,同时生成的粉末易团聚,需再次粉碎。近来,也有学者提出使用气相沉积法析出纳米三氧化钨粉体,但在研究中,也发现这类技术的瓶颈在于必须在高真空或高温下收集产物,产物的产量非常有限,不能实现连续生产。
为破解这一难题,有学者再次对气相沉积法进行微调,其过程如下:
将仲钨酸铵均匀分散在Al2O3陶瓷坩埚中,将坩埚置于内径为30mm的石英玻璃管中,再将玻璃管置于管式炉中,以50℃/min的升温速率加热管式炉至1300℃,当温度达到1300℃时,将坩埚推至管式炉恒温区进行加热,并开通氩气至流量2L/min,保温30min后,关闭管式炉,停止吹入氩气,空冷管式炉至室温,收集碳布上的氧化钨粉末,其扫描电子显微镜结果显示,从形貌观察结果中看出得到的产物为尺寸均匀的纳米准球形颗粒,颗粒大小为200-400nm。
工艺中,碳布为市售,选择碳布收集目标纳米三氧化钨,一是因其耐高温,二是方便收集粉末。所有规格的碳布都可以,但根据玻璃管的尺寸要剪裁合适尺寸的碳布。研究测试表明,将高温煅烧技术及气相沉积技术法结合在一起,以氩气为载气,在低温区域采用碳布收集粉末,可以连续生产多种形态的纳米级三氧化钨颗粒,解决了传统气相沉积法制备纳米三氧化钨产量低的问题。
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