如何解决超细碳化钨粉“夹粗”困扰

超细硬质合金具有高硬度，高强度，良好的韧性等优点，被称为“双高”硬质合金， 而被广泛应用于高效精密刀具、微钻、微铣、刀片、精密模具等。

制备超细硬质合金的关键技术难点之一是如何提高合金晶粒度的均匀性，避免烧结过程中形成异常长大晶粒。这其中，超细碳化钨粉有着非常重要的作用，因此行业内控制超细硬质合金异常长大晶粒普遍方法是对超细碳化钨原料进行严格控制，提高碳化钨的分散性，避免团粒的形成。

目前国内外批量生产碳化钨所采用的方法为传统的氧化钨氢还原-碳化法，其主要是以二氧化钨原料，用氢气将二氧化钨还原成超细钨粉，再将超细钨粉与炭黑混合，然后进行碳化，最终获得超细碳化钨粉。

但是由于二氧化钨的晶粒较粗，一般在10-50μm之间，在还原和碳化过程中会有部分的团粒保留了下来，形成了超细碳化钨的团粒，其粒度在1-10μ m之间。这些团粒即使被破碎分散，在后续合金制备过程中的液相烧结阶段，也会优先溶解于钴相，并析出在其他较粗的晶粒上，形成异常长粗晶粒(俗称为“夹粗”)，影响合金的性能。

为解决“夹粗”困扰，研究人员设计出一种氧化-还原法制备超细碳化钨粉末的方法，是以二氧化钨粉末为原料，经过氧化煅烧获得超细WO₃，再将超细WO₃进行氢气还原，获得超细钨粉，经过配炭， 碳化，球磨，过筛等工序后获得超细碳化钨粉末，其过程有：

1、将煅烧炉升温至800℃，通入压缩空气，将二氧化钨粉末置于煅烧炉内进行氧化煅烧，煅烧时间为4h，获得WO₃粉末，将煅烧好的WO₃粉末进行过筛，去除铁皮杂质，并进行相成分和费氏粒度检测。

2、将WO₃粉末采用还原炉在H₂气氛及650℃温度下进行还原，还原时间8h，将还原好的钨粉末进行过筛，去除铁皮杂质，并进行氧含量和BET粒度的检测。将钨粉与炭黑在球磨机中进行球磨混合6h，然后将W+C的混合物在碳化炉中进行碳化，碳化气氛为H₂气氛，碳化温度为1100℃，碳化时间6h，将碳化后的粉末进行球磨，球磨时间为5h，球磨后将物料先过12目的筛网，进行球料分离， 再过120目的筛网，以除去没磨碎的物料和杂质，过筛后获得超细碳化钨粉末。

利用二氧化钨氧化过程中化学反应和相变，通过化学能能够实现由内而外的破碎分散，获得粒度更细、分散性更好、粒度分布均匀、无团粒的超细WO3，与传统的物理破碎相比，采用化学力进行破碎，破碎后没有增加粉末表面的活化能，同时避免了粉末在破碎过程及破碎后吸附空气中的水，有利于后续还原过程中钨粉粒度及各项性能的控制，保证钨粉质量的稳定性，从而制备出粒度小，分散性和均匀性好的超细碳化钨。

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