如何制备多孔硅/多维氧化钨复合材料

随着现代工业技术的飞速发展，生产过程中带来的各种有害气体不断增加。其中氮氧化物(NO_X)气体是导致酸雨和光化学烟雾的主要原因，其在污染环境 的同时也严重威胁着人类的健康和安全。因此研究用于检测氮氧化物气体的高性能气敏传感 器材料与器件意义重大，并成为近年来的研究热点。

氧化钨作为一种极具研究与应用前景的半导体敏感材料，已广泛用于检测各种有毒和危险性的气体(如NO₂、NH₃等)。然而氧化钨工作温度较高(150℃～250℃)，因此科技人员一直致力于降低氧化钨工作温度的研究。

与之相对应的，多孔硅是一种在硅片表面通过腐蚀形成的孔径尺寸、孔道深度和孔隙率可调的新型气敏材料，在室温条件下可用于检测NO_X气体，但是多孔硅也存在着灵敏度低的缺点，这将制约它的实际应用。

将氧化钨与多孔硅两者结合会迸出什么样的火花呢？且看有研究人员将多孔硅基与氧化钨复合的过程，其内容包括以下步骤：

 (1)制备多孔硅

采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用电解液由质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为40％二甲基甲酰胺组成，体积比为1:2，在室温且不借助光照的环境下施加的电流密度为64mA/cm²,腐蚀时间为8min，多孔硅的形成区域为 1.6cm×0.4cm。所得多孔硅平均孔径为1.5μm，多孔硅层的厚度为19μm。

(3)制备种子层

将1.65g钨酸钠溶于100ml的去离子水中，利用磁力搅拌机使之全部溶解，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置1h，将种子溶液旋涂于步骤(2)中所制备的多孔硅上，旋涂5层，然后置于马弗炉中进行热处理，种子层的热处理温度为650℃，保温时间为2h，升温速率为 2.5℃/min。

(3)水热法制备多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器

首先配置反应液，称取4.13g钨酸钠，利用磁力搅拌机将其全部溶解于12.5ml的去离子水中，再利用稀盐酸调节反应液pH值至2.0，随后将上述溶液稀释至125ml，再加入适量的草酸，使溶液的pH值控制在2.5，接着移取70ml配置好的反应液至100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应2h。

(4)水热反应后多孔硅基片的清洗

将水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在 80℃的真空干燥箱中干燥10h，制得不同形貌的多孔硅基多维氧化钨复合结构。电子显微镜分析结果显示，在多孔硅孔洞的底部长有大量的一维氧化钨纳米棒，纳米棒的平均直径为50nm，长度为900nm。

通过复合，两种材料的结构形貌均产生了有利的变化，所制备的多孔硅/多维氧化钨复合材料具有较高的比表面积，同时有序的氧化钨纳米棒阵列更有利于气体的吸附和自由扩散，这一材料在降低气敏传感器的工作温度、提高传感器的灵敏度和选择性方面有重要的实践和研究价值。

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