介孔碳载氧化钨制备工艺

炭材料作为主要的催化剂载体和电极材料在能源转化、存储及再生中发挥着重要的作用；而钨作为可变价态丰富的物种之一，其氧化态具有优异的光活性，其金属态及碳化物具有和贵金属类似的d轨道，进而具有类贵金属的性质。因此，将介孔碳材料进行钨的功能化，并辅以适当的后处理方式，在催化领域、电化学领域及光电化学领域将具有重要的应用潜力。

目前，介孔炭的钨功能化主要是通过对成品介孔碳进行后期处理(比如浸渍)获得。这种方法获得的介孔碳载氧化钨/碳化钨稳定性较差，在反应过程中流失严重；并且所得钨 物种分散性差，粒径尺寸分布大，需要一种新的工艺来改进其不足。

制备能满足应用要求的高性能钨功能化有序介孔碳材料需要在碱性条件下，合成预聚的甲阶酚醛树脂。真空脱水后，加入钨酸，升温后脱水聚合得钨功能化的低阶酚醛树脂。改性的酚醛树脂与非离子表面活性剂F127通过自组装作用，制备出具有介孔结构的、高分散的钨功能化介孔碳载氧化钨材料，其具体操作过程如下：

1、在苯酚、甲醛的混合溶液中加入NaOH，升温至70度，搅拌1小时左右。在反应体系中加入盐酸，中和至pH为5-7，将水溶性树脂和钨酸混合，加热使其充分反应得到钨改性的酚醛树脂。减压蒸馏除去其中水分之后，将其溶于乙醇中，稀释至聚合物浓度为10～ 40％。其中各反应物的质量比：苯酚：甲醛：钨酸：＝1：0.3～3：0.05～0.5

2、配置F127的乙醇溶液B，并与溶液A充分混合。所得溶液涂板，静置，待蒸发自组装后，惰性气氛下碳化除去模板剂。

3、所述惰性气体为氮气或氩气，所述炭化升温速率为1～5℃/min。炭化温度在 350～600度时,得到钨功能化的介孔高分子材料；炭化温度＞600度到3000度时，得到钨功能化的介孔碳材料。

研究表明，通过上述流程所制备的催化剂，其催化性能大幅提升，例如用于火箭发射燃料肼分解催化反应，30度时转化率达到95％，60度时转化率达到 100％，可以取代贵金属铂。

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