乙酸甲酯催化合成新法

乙酸甲酯是用途广泛的重要的有机原料，可用于合成乙酸、醋酐、乙酸 甲酯、乙酸乙烯和乙酰胺等。

乙酸甲酯的传统合成方法是在均相催化剂(硫酸)的催化下，通过酯化法合成，但该方法存在的缺点是硫酸对设备腐蚀严重，且转化率低，反应时间长等缺点。并且，乙酸甲酯能与水或甲醇形成共沸物，分离难度大，难以得到高纯度的乙酸甲酯。因此，如选用催化效果好的非均相催化剂来取代均相催化剂无机酸，不仅可以可避免上述缺陷，还可使均相催化多相化。

为了克服现有用于催化合成乙酸甲酯的催化剂存在的对设备腐蚀严重、副反应多、且后处理工艺复杂等缺点，有研究者将磷钨酸用于合成乙酸甲酯的催化剂以及乙酸甲酯的制备，其主要过程如下：

一、将2.0克P123和15克N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和64ml水加入到11.2 克浓度为37％的盐酸中，在40℃搅拌至P123完全溶解；再将4.45克正硅酸乙酯加入到上述溶液中在40℃搅拌1小时，再加入1克工业ES955硅胶，在120℃晶化30小时后经过过滤、洗涤、干燥后得到原粉介孔材料；将原粉介孔材料在马弗炉中600℃煅烧24小时，脱除模板剂，得到球形介孔二氧化硅

二、将上述介孔二氧化硅在150℃下真空干燥 6小时，冷却至室温后，再将30ml浓度为10mol/L的甲醇以及4g磷钨酸一起放入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，封闭反应釜，在35℃条件下搅拌24小时，得到1.25克目标产物负载型磷钨酸催化剂，以负载型磷钨酸催化剂的总量为基准，磷钨酸的含量为20重量％，球形介孔二氧化硅载体的含量为80重量％。

球形介孔二氧化硅在负载磷钨酸后，孔体积和比表面积均大幅减小，负载反应过程中磷钨酸进入到复合材料内部，使得其加氢催化性能更好，应用这种催化剂来催化乙酸和甲醇的酯化反应时，副反应少同时也不对设备产生腐蚀，并且，该负载型催化剂可以经过回收而反复使用，后处理工艺简单。

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