六氟化钨高纯之路

六氟化钨，化学式为WF₆，是一种无色气体，冷凝时，为淡黄色液体，摩尔质量为 297.83g/mol，是密度最大的气体之一。在钨的氟化钨中，六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。

六氟化钨主要用于化学气相沉积钨，也用于制备低电阻、高熔点的互连线和大型集成线路电子元件，抗X射线或γ射线的保护罩，高效太阳能吸收器。关于六氟化钨的合成，目前最主要的合成路线还是以氟气作氟化剂的工艺，少数厂家会NF₃作为氟化剂合成六氟化钨。其中以NF₃来合成六氟化钨，成本太高，反应效率有限，并不适合于工业化生产。以氟气作氟化剂的工艺均是通过使氟气流过金属钨(颗粒状或 粉末状)的流化床或固定床来合成的，但该工艺也属于气固反应，气体只在钨表面反应，接触面积有限，存在反应效率低，未反应原料气体浪费等问题。

于此，为克服现有技术的不足，有企业采用一种更高效的六氟化钨的合成方法，能降低氟气浓度对反应的影响，避免原料浪费，减轻后续有害气体排放处理的难度，在主要过程有：

将30kg原料100目的钨粉加入已装有二氟化银(粉末)的反应器内，与设备管道均进行脱水干燥作业(加热抽真空，水含量≤3ppm)，然后将反应器 加热至反应温度。反应时，将氟气经压缩机将压力提高至1.5bar后经吸附器通入反应器内进行反应，反应温度在280℃，进气流量设在120L/min左右；反应器排出的尾气经过滤器进入低温收集罐冷凝收集WF₆，收集温度为-5℃；过滤器的作用主要是除去尾气中粉尘、颗粒等固体物质；进入低温收集罐的尾气中WF6在低温下(低于其沸点温度)逐步冷凝成液体，尾气中未被冷凝的气体再经压缩机增压打回至反应器内进行反应。收集到的WF₆再进提纯系统进行纯化制得高纯六氟化钨。

所述的原料氟气和钨粉分别选用为5N氟气和3N钨粉。六氟化钨产品主要用于半导体制造工艺中，这对它的纯度要求很高，作为六氟化钨原料的原料氟气和钨粉，其纯度也应越高越好，避免过多杂质进入产品中，增加后续提纯难度，通过实例合成的六氟化钨，原料氟气的利用率达95％，得到的六氟化钨粗产品再经后续纯化工艺(干燥、吸附、精馏)，可制得5N的六氟化钨气体。

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