离子交换废水综合回收攻略

仲钨酸铵(APT)为重要的钨冶金及钨化工的中间产品。为制备仲钨酸铵，其原料主要为处理钨原料(含矿物原料及二次原料)所得的粗钨酸钠溶液，其中除含Na₂WO₄外，还含有过剩的NaOH及P、As、Si、Sn等杂质。因此为从中制取仲钨酸铵应完成两个任务：其一为净化除杂，其二为转型，即由钠盐转化为铵盐。为完成上述任务，国内外主要工艺有在碱性条件下强碱性阴离子交换树脂吸附工艺和镁盐法除杂-萃取转型工艺，其中最广泛应用的 为强碱性阴离子交换工艺。

传统离子交换工艺的优点多多，但缺点也路人皆知，就是耗水量大，离子交换废水不能回收，导致废水量大，对溶液中P、As、Si、Sn等有害杂质的也较难处理。因此，一直有不少的研究学者尝试对离子交换法进行改进，近年来我国学者也在该领域颇有建树，例如，就有学者改进研发出一种能大幅降低废水排放量的离子交换工艺，其主要内容有：

1.粗Na2WO4溶液的浓缩结晶

使Na₂WO₄过饱和而成钨酸钠晶体析出，P、As、Si、Sn等杂质保留在碱溶液中，返回矿物原料碱分解工序。在碱分解过程中这些P、As、Si、Sn等杂质将与白钨矿(或Ca(OH)₂)反应生成难溶钙盐固化进入碱分解渣。

2.钨酸钠晶体的溶解和酸化

将钨酸钠晶体溶解得含WO₃ 30-500g/L的溶液，同时加酸酸化至pH 2.0-6.0。此时溶液中的WO₄ ^2-聚合成偏钨酸根离子H₂W₁₂O₄0 ^6-。酸化Na₂WO₄溶液所用的酸为硫酸、盐酸或硝酸等无机酸。

3.阴离子交换树脂吸附

采用大孔弱碱性阴离子交换树脂进行吸附，使H₂W₁₂O₄₀ ^6-与树脂相的SO₄ ^2-发生交换反应而进入树脂相。

5.蒸发结晶

所得(NH₄)₂WO₄溶液经除钼后进行蒸发结晶得APT。蒸发结晶在常压下或负压为50Kpa的条件下进行，用酸将树脂转型后返回吸附。

由于采用大孔弱碱性阴离子交换树脂，与钨阴 离子的亲和性强，允许的交前液浓度为在碱性条件下强碱性阴离子交换过程 的3-25倍。因此排放的交后液体积也仅为其1/3-1/25。同时其中基本上不含 有害杂质，故易治理，同时，Na₂WO₄溶液浓度高也导致设备体积车间面积均成倍的缩小，有价物质NaOH 得以回收利用，变废为宝。

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