论六氟化钨初级纯化之重要性

在钨的氟化物中，WF₆是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi₂可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。通过混合金属的CVD工艺制得钨和铼的复合涂层，可用于X-射线的发射电极和太阳能吸收器的制造。此外，WF₆在电子行业中还主要用作半导体电极和导电浆糊等的原材料。

目前，用于微电子工业超大规模集成电路的六氟化钨气体要求很高的纯度，不低于99.999％。高纯的六氟化钨气体一般要经过初级纯化、精制纯化等多个步骤才能得到。初级合成的WF₆气体的纯度好坏将直接影响高纯WF₆气体的纯度。特别是当初级WF₆气体中的HF含量过高时，纯化精制生产高纯WF₆气体的成本会很高。而传统方法采用普通氟气和钨粉直接反应制备六氟化钨，容易将较多的HF杂质引入到产品中，致使六氟化钨产品纯度难以达到高纯气体要求，导致提纯成本较高。

为了克服现有技术的缺点，有企业采用含HF很少的氟气或三氟化氮的裂解气体和钨粉反应制备六氟化钨气体，不仅安全，而且产品纯度高，其主要内容有：

首先将整个制备系统用抽真空的方法处理干净，将原料氟气更换为三氟化氮气体。原料NF3气体的纯度为99.9％，其中HF和水的含量均在1ppmv以下。原料NF3气体与高纯氮按1∶1的比例以1L/min的速度通入裂解器。裂解器操作温度控制为450±10℃，操作压力控制为0.2MPa，原料气体在裂解器中的裂解时间为5min，后进入反应器。反应器内部事先加入纯度为99.95％、大小为80目的钨粉10kg。反应器温度为150±10℃，操作压力为0.2MPa，裂解气体与钨粉的反应时间为5min。合成的WF₆气体再用低温收集器液化收集。低温收集器的温度为-40±5℃，操作压力为0.2MPa，不液化的杂质气体经碱液处理后排放掉。反应约进行20h后，停止通入原料气体，停止裂解和合成反应，关闭到低温收集器的管路阀门，将低温收集器的温度降低到-70℃左右抽真空1小时，真空度在10Pa以下，然后再升温60℃将WF₆气体压入WF₆气体钢瓶中保存。

通过工艺所制备的WF₆气体的纯度能达到99.5％以上，且其中的HF含量小于10ppmv，有利于进一步提纯精制成99.999％以上的超高纯气体。

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