三维石墨烯包裹铯磷钨酸盐微球制备方法

杂多酸也称多金属氧簇，是一类由氧原子桥接金属原子形成的金属-氧簇化合物。所谓的Keggin型的杂多酸具有多电子的可逆的氧化还原性质，因此，具有该物质复合成的复合材料做锂离子电池正极的电池活性容量达到了260Ah/kg，这个容量是远远高于普通锂离子电池的150Ah/kg。

正因为杂多酸具有这样的电子转移形式也从另一个方面表现出聚三维石墨烯包裹铯磷钨酸盐微球复合材料作为电池正极材料的活性物质使其具有优良的充放电性能。然而，锂离子嵌入和脱出杂多酸的微晶结构以及杂多酸不光滑的电子传递通道，所以导致纯杂多酸的导电性性能较差，近乎绝缘体。

有学者提出一种导电性较好三维石墨烯包裹铯磷钨酸盐微球的制备方法，其过程如下：

1）制备铯磷钨酸盐微球：

取100mL浓度为3×10-2mol/L将氯化铯水溶液缓慢加入到装有100mL浓度为10×10-4mol/L磷钨酸水溶液的250mL三口烧瓶中，升温至100℃搅拌1h，形成磷钨酸铯微球乳浊液，反应结束后，冷却至室温，抽滤分离，取得铯磷钨酸盐微球。

2）制备聚苯胺包覆的铯磷钨酸盐微球：

将步骤1）制得的铯磷钨酸盐微球取出0.86g放入聚四氟乙烯瓶中，再加入事先配置好的10mL 10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，常温下将混合溶液搅拌一个小时，使其充分反应，再将聚四氟乙烯瓶放进水热反应釜中，最后将水热反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，180℃下反应12h，反应结束后，冷却至室温，取出固体团聚物，冷冻干燥后就可以得到要制备的3D石墨烯包裹铯磷钨酸盐微球。

制备三维石墨烯包裹铯磷钨酸盐微球的优点是：制备方法简单，操作简便，制备出的铯磷钨酸盐微球尺寸较小（1μm），形貌均一，有利于解决微晶结构锂离子嵌入脱出难的问题。在水热反应的条件下铯磷钨酸盐负载到三维海绵石墨烯上得到的复合材料具有导电性较高，在电化学中具有较好循环可逆性和稳定性，能大幅提升现有锂离子电池的电容量。

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