超细钨粉主要制取工艺

随着微电子工业、能源、航空、机械工业等领域快速发展，超细钨粉的需求日益扩大，目前，对于钨粉的制取方法国内外学者进行了大量的探索研究，主要的工艺方法有氢还原法、溶胶-凝胶法、高能球磨法、冷冻干燥法、熔盐电解法、自蔓延高温还原法以及喷雾干燥-流化床法等。

氢还原法的工艺流程为：氧化钨→氢气还原→过筛→合批→钨粉。此工艺具有简捷易行、先进合理、稳定可靠、成本低等特点。随着钨粉制造水平的提高，在选用氧化钨原料方面有了很大进展，现在普遍采用蓝钨（WO_2.90）和紫钨（WO_2.72）为原料。原料结构、成分及其物理化学性质对钨粉的粒度及均匀性的影响很大。在还原过程中，通过调节各种工艺参数，如还原温度、料层厚度、氢气流量、通气方向等，可以控制还原后得到的钨粉的粒度。例如用特殊混合、蒸发、结晶制取超细APT，在500℃下煅烧制备黄钨，然后在600℃下用H2/Ar混合气体还原得到比表面为7.6m2/g、粒度为40~80nm的钨粉。

溶胶-凝胶法以其低温制备纯度高，粒径均匀合金粉末的优点受到广泛关注。S.R.aghunathan等用溶胶-凝胶法制备了多种纳米钨基合金复合粉末，如W-Mo、W-Cu、WC-Co复合粉末。溶胶-凝胶法制备钨基合粉体存在成本高、周期长、产品易断裂等问题。研究人员使用白钨酸加入到络合剂草酸溶液中经反应后得到稳定的钨酸溶胶，然后再在溶胶中加入沉淀剂CATB后产生白色凝胶，经干燥、煅烧、还原后得到粒度为0.2nm的近球状均匀超细钨粉。

喷雾干燥法以其工艺简单、产品颗粒均匀、可制备多组员复合粉末等优点被国内外专家广泛研究。P．Seegopau J等人用喷雾转换法生产了碳化钨晶粒小于50nm且在钴相中分布良好的WC-Co复合粉。国内学者用溶液超声喷雾转换方法制得了纳米级的W-Ni-Fe-V系和W-Ni-F-Y系钨合金复合氧化物粉末，其BET粒度为30 nm，形貌近似球形。

自蔓延高温还原法（Self-propagating High-temperature Synthesis，简称SHS）是早在上世纪60年代苏联科学家发现并提出的，之后再世界范围内进行了广泛的研究和开发。在制备超细钨粉方面也有一定的应用，如王延玲等采用SHS法制备的钨粉，平均粒径为0.187μm、比表面积为1.09m2/g、纯度≥99.0%。此法具有工艺高效、节能等优点。但是在实际应用中还存在许多工艺技术等方面的难题，如SHS燃烧速度和反应过程难以控制。目前，该方法还停留在实验研究阶段，还需进一步研究。

超细钨粉的质量直接影响着各个行业材料产品的最终性能，通过科研工作者的探索与创造，已经开发了多种超细钨粉制备新工艺，并取得了显著的成效，但在工业生产上仍存在诸多问题，如何降低生产成本、减轻钨粉颗粒间的团聚，提高分散性，对粒子的大小与形貌进行有效的控制，高效地生产出优质超细钨粉的生产应用研究有着重要的意义。

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