离子交换法除铼攻略
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年1月31日(水曜)19:18に公開
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高纯钨(质量含量为99.999%)或超高纯钨(质量含量为99.9999%)具有对电子迁移的高电导、高温稳定 性以及能形成稳定的硅化物的特点,在电子工业中以薄膜形式用作栅极、连接和障碍金属, 也用作半导体的配线用材。
随着高性能钨材料的开发和广泛应用,杂质元素含量对钨材及钨合金性能的影响规律逐渐被人们所认识, 各工业领域对仲钨酸铵的纯度或某些杂质含量的要求将会越来越高。
我国APT目前按照国标0级品生产,即使按标准所含23个杂质元素上限计算,其纯度仅在99.9%左右,其标准也没有对铼含量的要求。铼作为与钨钼性质很相似的稀有高熔点金属,常常伴生于钼矿中,而当前钨矿中的钼含量越来越高,同时目前钨产品的国标并没有对铼的含量有要求,在钨产品生产过程中缺乏对铼的关注,可能会导致铼进入最终的产品,从而使钨产品可能无法满足某些材料对痕量元素更高的要求。
目前钨铼分离的方法主要有离子交换法,挥发法,高铼酸钾沉淀法。采用离子交换法从仲钨酸铵中净化除铼。该净化方法简单,可控,采用采用Cl-型201×7树脂进行动态离子交换吸附,能最大限度地利用高浓度的WO42-置换已经被吸附的杂质阴离子ReO42-,从而达到去除铼的效果,控制仲钨酸铵的结晶率不大于80%,得到铼含量小于5ppm的高纯仲钨酸铵,其具体操作如下:
步骤一、溶解:取57g氢氧化钠(分析纯)溶解于4.425L水中,得到氢氧化钠溶液,再将100g铼含量为18ppm的仲钨酸铵溶解于氢氧化钠溶液中,并与氢氧化钠发生反应,最后得到钨酸钠的碱溶液;所述钨酸钠的碱溶液中NaOH的质量浓度为6g/L,WO3的质量浓度为20g/L;
步骤二、吸附:将步骤一中所述钨酸钠的碱溶液通过装填有Cl-型201×7树脂的离子交换柱进行动态离子交换,当离子交换柱的流出液中WO3的质量浓度和流入液中WO3的质量浓度相同时,Cl-型201×7树脂吸附饱和,则停止离子交换;所述离子交换过程中钨酸钠的碱溶液的交换速度为4cm/min;所述动态离子交换过程中钨酸钠的碱溶液的温度为25℃;
步骤三、解吸:步骤二的离子交换吸附过程结束之后,用10g/L NH4Cl+1mol/L NH3•H2O溶液,对离子交换柱内的Cl-型201×7树脂进行淋洗,再用5mol/L NH4Cl+2mol/L NH3•H2O溶液对离子交换柱内的Cl-型201×7树脂进行解吸,得到纯净的钨酸铵溶液;
步骤四、结晶:将步骤三中解吸 得到的纯净的钨酸铵溶液在温度为95℃的条件下进行蒸发结晶,当仲钨酸铵的结晶率为80%时,得到铼含量为5ppm的仲钨酸铵晶体。
上述方法能净化除去仲钨酸铵中的铼得到更高纯度的仲钨酸铵,从而满足某些特殊材料对钨中低铼含量的要求,实现含痕量铼的仲钨酸铵的提纯。
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