四硫代钨酸铵制备过程

四硫代钨酸铵[(NH₄)₂WS₄]在生物固氮酶活性中心─钨铁硫原子簇化合物的合成中获得广泛应用，又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物，也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料，在新一代晶体管、双层电容器、光电化学太阳能电池、电化学传感器、储氢材料和电极材料等方面也有很好的应用。因此，开发出一种高产率制备高纯度四硫代钨酸铵的制法具有重要 意义。

有学者提出，要实现制备工艺简单、环境友好，产率高、易于产业化的四硫代钨酸铵，可以采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过 程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出， 促进反应平衡向产物四硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物四硫 代钨酸铵的析出来提高产率制备高纯度的四硫代钨酸铵。其反应式如下式所示：

例如：将硫含量为8％(质量分数)的硫化铵溶液1186.9g加入到装有磁子的单口圆底烧 瓶中，然后往其中加入122.3g钨酸钠，在反应过程中鼓入氩气，加热升温至100℃，搅拌反应 0.5小时后，加入427g硫酸氢铵，静置结晶24小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馏水(3 ×100mL)和乙醇(3×100mL)各洗涤结晶物三次后，室温干燥8小时，即可得到126.6g黄色针 状晶体，产率98％(以钨酸钠计)。

通过直接采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物四硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物四硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的四硫代钨酸铵。方法具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好和产率高达98％以上等优点，可高效地生产出克级到吨级高纯度的四硫代钨酸铵(ATTT)产品，很容易实现工业化大批量生产，具有极高的工业化应用前景。

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