二硫代钨酸铵制备过程

二硫代钨酸铵(NH₄)₂WO₂S₂是一种重要的硫代金属铵盐，其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物二硫化钨WS₂，其在生物固氮酶活性中心─钨铁硫原子簇化合物的合成、半导体、超导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级电容器、新一代晶体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用，又是煤液化和重质油加氢催化剂的前驱物，也可以作为负载型和非负载型硫化钨加氢催化剂制备的原料，因此，开发出一种高产率制备高纯度二硫代钨酸铵的制备方法具有重要意义。

二硫代钨酸铵的设计原理是：采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出， 促进反应平衡向产物二硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物二硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的二硫代钨酸铵。其过程如下：

将硫含量为8％(质量分数)的硫化铵溶液3.7g加入到装有磁子的单口圆底烧瓶中，然后往其中加入1g偏钨酸铵，在反应过程中抽真空，室温搅拌反应5小时后，加入0.1g氯 化铵，静置结晶0.5小时，然后用布氏漏斗抽滤，并用冷的蒸馏水(3×10mL)和乙醇(3× 10mL)各洗涤结晶物三次后，室温干燥2小时，即可得到1.2g黄色针状晶体，产率99％(以偏钨酸铵计)。

通过直接采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物二硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物二硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的二硫代钨酸铵。工艺具有废物排放少，而且无需使用刺激性的氨水和剧毒、恶臭的硫化氢气体，工艺条件简单、环境友好和产率高达98％以上等优点，容易实现工业化大批量生产，具有极高的工业化应用前景。

• < 前へ
• 次へ >