仲钨酸铵制取工艺改进

现行的仲钨酸铵(APT)的生产方法，是用钨原料制成产品液，再浓缩结晶，其结晶的蒸汽部分冷却成稀氨水，稀氨水不能返回使用。结晶母液和产品洗水，再浓缩结晶为二次结晶，二次结晶的母液再加碱和氯化钙，合成人造白钨。

APT车间废水包括交换废水、沉白钨废水和结晶废汽水三大部分，锅炉烟气用一次水或自来水处理，车间所有的废水集中后送入环保系统处理、排放。为此，烟气、结晶尾气和污水均不能达标排放。根据我国部分生产企业提供数据，有3％左右的钨以白钨形式消耗，有0.5％左右的钨随杂质元素一起排入废水中。为此，钨回收率不高，且因排放水处理不净一方面造成了资源浪费，另一方面也对环境造成了严重的污染。

为解决现有生产技术的不足，有企业在生产仲钨酸铵(APT)过程中，采用钨原料压力碱浸或拌碱焙烧后，将钨原料转化为钨酸钠溶液，调配碱和钨的浓度，用树脂吸钨排杂，再通过解吸剂解吸，制成钨酸铵溶液后再通过除杂，得到产品液，用产品液浓缩结晶，制得仲钨酸铵(APT)产品，剩余的母液和产品洗水再经处理后，返回车间主流程使用，其制备工艺包括如下步骤

1、将压力碱浸出液配成交前液后，采用树脂吸附(201x7)，排出废碱水，树脂饱和后，用淋洗剂氯化铵和氨水的混合溶液解吸，得到解吸液，对解吸液进行除杂，得到产品液，再浓缩结晶；

2、将产品液浓缩结晶后，产生的母液和产品洗水，送入蒸氨釜中，先进行氨活化处理，氨活化处理中采用活化剂是氢氧化钠，使母液的pH值调至≥9；后蒸氨，蒸氨温度为85℃，同时回收氨；

3、将处理过的母液送至吹脱塔，吹脱余氨，使NH₃-N指标达到150mg/L，后转入酸化釜中，加入硫酸(浓度93％)，使pH值调至弱酸性；

4、将处理后的弱酸性液体送入离子交换柱，采用大孔径弱碱性阴离子特种树脂D301吸附，后用氢氧化钠溶液解吸，加入量及解吸时间以将树脂中吸附的钨和钼解吸干净止，得到浓钨酸钠溶液；

5、将处理好的钨酸钠溶液，加入氧化剂，进行氧化处理；采用的氧化剂为：高锰酸钾，加入量按硫离子当量数的1.2倍；

6、将钨酸钠溶液，送入交前液配制釜配制交前液，采用特种树脂D301吸附，排出废碱水，后用氯化铵和氨水的混和溶液，加入量6m3/离子柱，解吸饱和树脂生成钨酸铵溶液；采用现有技术手段对钨酸铵溶液除杂；

7、将除去杂质的钨酸铵溶液，即产品液，浓缩结晶后，制得产品，将其余的母液和产品洗水按步骤2处理，并实施下一步的循环；

9、将回收的氨水除杂后提浓，配淋洗剂，返回生产流程，提浓残液吹脱合格排放。

工艺改进后，仲钨酸铵一次结晶后的母液经过脱氨、除杂后，钨以钨酸钠形式可返回主流程，配制交前液使用，对树脂交换性能不造成负面影响；锅炉废气、车间废水经过治理后达标，尤其是氨-氮指标，能达到一级排放标准(氨-氮15mg/L以下)；APT回收率可提高到97％以上，提高回收率1％-3％，回收的氨可返回系统使用，除尘率＞95％，脱硫率＞98％，降低液氨消耗量，投资小，运行稳定。

• < 前へ
• 次へ >