磁控溅射法制备钨掺杂二氧化钒薄膜

二氧化钒是一种相变材料，其M相和R相在68℃会发生由红外透明的半导体相(M) 到红外不透明的金属相(R相)的转变，伴随着光学，电学和磁学性能的突变，这些特性变化可利用于智能窗、热敏感电阻、卫星镜头激光防护、温控开关、光存储等领域。但是二氧化钒具体应用于智能窗玻璃还存在以下缺陷：相变温度远远高于室温。

研究发现，对二氧化钒中进行元素的掺杂能改变其相变温度，其中对二氧化钒薄膜进行高价钨元素的掺杂，高价态大半径的钨离子可以使二氧化钒的晶体结构发生畸变，产生薄膜应力，降低二氧化钒的相变温度效果明显。

利用磁控溅射法制备薄膜，薄膜厚度易于控制，薄膜与基片的附着力较强，纯度高，操作简单，可以在大规模生产，但很少用于制备钨掺杂二氧化钒薄膜，这是因为：钨元素氧化所需的氧气分压与钒元素不同，且氧分压的改变对薄膜元素的化合状态影响较大。

为了解决磁控溅射法难以制备出纯度较高的钨掺杂二氧化钒薄膜，研究人员预先在基片表面沉积一层五氧化二钒，然后在其上沉积金属钨层，最后在钨层上沉积一层五氧化二钒，形成五氧化二钒/金属钨/五氧化二钒混合薄膜，再采用惰性气氛将金属钨氧化为高价钨，将五氧化二钒还原为二氧化钒，得到钨掺杂二氧化钒热致变色薄膜，其过程主要是：

1)沉积五氧化二钒层：将磁控溅射仪的反应沉积腔抽至本底真空，再分别通入氩气和氧气，氩气流量为10～40sccm，氧气分压为0-90％，调节工作压力为0.1～3.0Pa，基片温度为20～25℃，以高纯金属钒为靶材，采用直流磁控溅射技术，在基片上沉积五氧化二钒层；

2)沉积金属钨层：保持反应沉积腔内本底真空度，再通入氩气，氩气流量为10～ 40sccm，调节工作压力为0.1～3.0Pa，基片温度为20～25℃，以高纯金属钨为靶材，用直流磁控溅射技术，在五氧化二钒层上沉积金属钨层；

3)沉积五氧化二钒层：保持反应沉积腔内本底真空度，再分别通入氩气和氧气，氩气流量为10～40sccm，氧气分压为0-90％，调节工作压力为0.1～3.0Pa，基片温度为20～25 ℃，以高纯金属钒为靶材，用直流磁控溅射技术，在金属钨层上沉积五氧化二钒层，在基片表面得到五氧化二钒/金属钨/五氧化二钒混合薄膜；

4)制备钨掺杂二氧化钒热致变色薄膜：将基片置于马弗炉中，在惰性气氛下进行退火，在基片表面得到钨掺杂二氧化钒热致变色薄膜。

通对对样片在升温和降温过程中2000nm红外光波段处的透过率进行测试分析，得出上述工艺制得的钨掺杂二氧化钒热致变色薄膜的相变温度为40℃，可见光透过率为56％，红外光调节幅度为42％，达到二氧化钒的相变要求。

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