喷雾干燥制备中空多孔氧化钨球

氧化钨具有六方、立方等多种对称型结构的n型半导体材料，由于具有优异的电致变色、气致变色和光致变色特色等性能而备受关注。特别是纳米氧化钨，因具有巨大的比表面积，其体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显著，使得它的应用领域继续扩大，可作为太阳能吸收材料、隐形材料、光催化材料以及NOx、H2S、NH3等的气敏感材料等。

目前制备纳米氧化钨光催化剂的方法有模板法、机械粉碎法、溶胶‑凝胶法、气相合成法等，上述方法各有优劣。近来，有研究人员提出一种制备中空多孔氧化钨球制备技术，该方法的技术特征是采用喷雾干燥与热处理相结合方式制备中空多孔氧化钨球，技术内容包括：

1、采用钨酸铵、偏钨酸铵或者钨酸铵和偏钨酸铵两者配制的溶液，溶液浓度为1‑200g/L；钨酸铵和偏钨酸铵两者配 制的溶液中钨酸铵与偏钨酸铵质量比为1∶4‑4∶1；热处理温度为400‑1000 ℃，保温时间为15‑180min。

在纳米中空多孔氧化钨球生长过程中，温度低于400℃亚晶生长速度缓慢，多孔较难生成；但当温度高于1000℃，由于亚晶生长速度过快，对氧化钨纳米颗粒难以控制，容易得到颗粒粗大的氧化钨颗粒。保温时间低于15min，亚晶生长不完全；但当保温时间高于180min，就出现亚晶合并而导致氧化钨颗粒粗大，因此，温度，保温时间是工艺重要的控制参数。

具体实施为，选取钨酸铵作为钨源，配置一定浓度的水溶液， 采用日本东京理化产EYELA SD‑1000型喷雾干燥机喷雾干燥，得到的粉体， 进口温度为130℃，出口温度95℃，鼓风速率0.7m³/min，喷雾压力100kPa， 进料速度为300ml/h，在合肥科晶GSL‑1600X型管式炉中分解，分解温度为800 ℃，保温时间为120min，最后得到中空多孔氧化钨球。

喷雾干燥与热处理相结合的方法具有制备设备简单、流程短、工艺易控、生产效率高等优点，所制备的中空多孔钨球的比表面积大，性能稳定，适合于大规模生产。

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