六氟化钨提纯工艺

六氟化钨,化学式为WF6,是一种无色气体,冷凝时,为淡黄色液体,摩尔质量为 297.83g/mol,是密度最大的气体之一。六氟化钨主要用于化学气相沉积钨,也用于制备低电阻、高熔点的互连线和大型集成线路电子元件,抗X射线或γ射线的保护罩,高效太阳能吸收器。

关于六氟化钨的合成,目前最主要的合成路线还是以氟气作氟化剂的工艺,少数厂家会以NF3作为氟化剂合成六氟化钨。其中以NF3来合成六氟化钨,成本太高,反应效率有限,并不适合于国内工业化生产。而以氟气作氟化剂的工艺均是通过使氟气流过金属钨(颗粒状或 粉末状)的流化床或固定床来合成的,但该工艺也属于气固反应,气体只在钨表面反应,接触面积有限,存在反应效率低,未反应原料气体浪费等问题。

六氟化钨提纯图片

据此,欧中特气研究中心研究出了多项六氟化钨提纯技术,例如以下工艺:

1.将所述的钨粉和金属氟化物装入反应器中,并通过搅拌充分混合;

2.将所述的原料氟气在反应温度条件、反应压力条件下通入所述的反应器中反 应,反应后排出的气体为由未反应的原料氟气和生成的六氟化钨组成的混合气体;

3.将所述的混合气体经过滤器除去固体颗粒后,通入低温收集罐中进行六氟化钨 粗产品的收集,而未冷凝下来的原料氟气再经压缩机增压返回反应器重新进行反应;

4.所述的原料氟气的加入量,可看反应系统内压力变化情况来定;

5.将收集的六氟化钨粗产品输送到纯化系统,经干燥、吸附、精馏制得高纯的六氟化钨产品。

研究表明,该工艺氟利用率达95%,得到的六氟化钨粗产品再经后续纯化工艺(干燥、吸附、精馏),可制得5N的六氟化钨气体。工艺优势在于使用循环的原料氟气和钨粉在金属氟化物的存在下进行反应,有效提高了该反应的效率,减少了原料氟气的浪费,并有效减小反应器所需体积;

钨粉能与氟气重新生成高价的氟化物,有效提高了反应效率,还降低了氟气浓度对反应的影响并且反应温度较低,降低了能耗。

 

 

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