含钨氟石膏综合处理

我国的约有7%的萤石与白钨矿伴生。而白钨与萤石的浮选性质接近，浮选得到的萤石精矿中常伴有白钨。含钨萤石精矿通过干法制氟工序得到含钨氟石膏。目前该渣主要是廉价卖给水泥厂或者用于制备石膏板材，其中的钙、硫仅作为低端石膏处理，没有生成高附加值的产品，钨则完全没有被利用，白白流失宝贵资源。

在湖南著名的柿竹园，含钨氟石膏中CaSO₄品位高于常规天然石膏矿，杂质含量却相对较少，且含有一定量的钨，现有技术没有对此材料进行很好的利用，造成资源的浪费，为此，柿竹园通过改进工艺发展出了一套独有的含钨氟石膏处理技术。工艺的内容如下：

（1）含钨氟石膏渣（成分CaSO₄97.2%，Fe0.23%，Al0.45%，WO₃0.17%）取500g，用1500ml自来水浆化，加入10ml浓度为93%的硫酸，50℃浸出3h，过滤、洗涤得到精制硫酸钙和除杂废液；所述精制硫酸钙的铁铝脱除率分别为：87.85%、95.38%，钨保留率为84.66%。

（2）在精制硫酸钙加入800ml含0.1g聚乙二醇的水浆化，再加入800ml含400g碳酸铵的溶液进行分解，加料完毕后于40℃保温搅拌3h，最终得到碳酸钙产品和含钨硫酸铵的分解液；

（3）取10L上述含钨硫酸铵的分解液（WO3浓度为0.36g/L，硫酸铵浓度为296.2g/L）采用硫酸将其PH值调整至5，采用100mlD201树脂吸附12h，最终得吸附尾液a，其中WO₃浓度为0.035g/L，钨吸附率为90.27%，采用300ml浓度为5%NaOH+10%NaCl溶液解析树脂，钨解析率为98.6%，得解析液a，其中WO₃浓度为10.68g/L。

取40L采用步骤（1）制备的除杂废液（溶液WO₃浓度为0.086g/L）加入NaOH调pH至3，采用100mlD201树脂吸附12h，得吸附尾液b,其中WO₃浓度为0.024g/L，钨吸附率为72.09%；采用300ml浓度为5%NaOH+10%NaCl溶液解析树脂，钨得解析液b，其中WO₃浓度为8.10g/L，钨解析率为98.2%；

然后解析液a和解析液b合并，调整PH值至9.0，加入6g无水氯化钙95℃搅拌3h沉钨，最终沉钨率为99.5%，得到钨酸钙产品WO₃含量为59.5%。

（4）取2L吸附尾液a（WO₃浓度为0.035g/L，硫酸铵浓度为294.8g/L，PH为5）蒸发结晶至560ml，再于25℃搅拌结晶2h，过滤得到结晶母液501ml，得到硫酸铵晶体为219.5g，产品N含量为21.1%，符合农用硫酸铵化肥要求；吸附尾液b中加入石灰中和净化至PH值5.5~6.8，净化水返回步骤（1）中酸洗，净化渣为硫酸钙、铁、铝混合物，做水泥原材料产品。

工艺充分利用含钨氟石膏渣中的钙、硫、钨资源，制备出合格的轻质碳酸钙、硫酸铵，以及提取钨。过程条件温和，操作简单，对设备要求低，利于大规模工业生产。

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