氧化钨纳米棒合成方案

氧化钨材料是一种新型功能材料，可用于化学传感器、催化材料、电化学 电极、电致变色材料、高温超导材料、太阳能吸收材料、吸波隐形材料等。

近年来，纳米结构材料所具有的结构-尺寸效应及高表面积等特性，引起人们对氧化钨纳米结构材料合成的高度兴趣，一些氧化钨的纳米结构 (如纳米棒、纳米纤维、纳米线、纳米管、纳米针及树状结构等)被成功的制备出来，这其中纳米棒结构的氧化钨应用最广。

采用的方法大体上可分为液相合成和气相沉积两种方法。但传统的方法要求超高背景真空的反应器，设备要求苛刻；同时，基体的多次超高真空高温退火前处理过程繁琐。此外，在基体上通过外源 物沉积形成的直径约为20nm长约1000nm的氧化钨纳米棒的比表面积有限，氧化钨与基体的结合不牢固，这会限制其作为氧化钨纳米材料的具体应用。针对这些问题，有学者创新出了一种全新的纳米棒氧化钨材料制备方法，制备工艺简单，制备过程不需要其他外源反应物质参与，可一次反应即可得氧化钨纳米带，其过程如下：

第一步将金属钨丝固定于加热电源的正负极接线柱两端，密闭反应室；

第二步用旋片真空泵将反应体系压强抽至4000Pa后，关闭真空泵。打开加 热电源，缓慢增大加热电流，控制基体温度在500℃，保持加热电流稳定，反应 30min；

第三步关闭加热电源，保持反应室真空度不变，自然冷却至室温后，打开反应室取出样品；

第四步用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行材料分析。

检测结果表明：可以获得垂直于基体方向生长的纳米带阵列结构的氧化钨材料，单个氧化钨纳米带长度超过2μm，宽度为200-400nm，厚度为10-50nm。 氧化钨材料的带状纳米结构排列整齐，有序性强。带状纳米结构的氧化钨材料 属于单斜方晶的三氧化钨。

在氧化钨纳米带阵列的制备方法中，当基体加热温度高于1100℃时，所制备的氧化钨或呈现纳米管柱，或呈现纳米棒，或会与基体分离，无法得到阵列结构；当基体温度低于500℃，或反应体系压强高于5000Pa，或反应时间小于 5min时，无法得到纳米带阵列结构的氧化钨材料；当反应时间超过30min时， 会得到氧化钨纳米椭球体。因此，制备过程中的实验因素和人为因素会影响氧化钨纳米棒阵列的具体形貌。

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