介孔碳化钨合成方案（二）

纳米碳化钨(WC)作为一种性能优良的非贵金属催化材料，有文献报道指出，WC表面电子层与铂(Pt)相类似，在某些反应中具有类Pt的催化活性。WC不仅具备替代铂等贵金属催化剂的特性和良好的抗中毒能力，而且还有很强的耐酸性和较好的电催化活性。但是如何进一步提高WC的催化活性目前WC催化剂制备过程中所面临的主要难题之一。

催化剂的孔隙率和孔径分布是影响催化剂包括比表面积、气液相扩散等基本属性的主要因素，如何制备空隙发达且孔径分布适合的催化剂成为其催化活性体现的前提条件。而前驱体的结构组成和形貌将对后期制备的碳化钨颗粒结构产生较大影响。

有学者提供一种介孔碳化钨(WC)的制备方法，该介孔碳化钨由纳米碳化钨颗粒堆积而成，晶体长度可控，制备操作简单，孔隙发达，能很好的应用于催化领域。其过程主要有：

控制环境温度为10℃，取偏钨酸铵和碳酸铵各10g，放入研钵混合均匀，研磨3分钟后将混合粉末倒入敞口培养器具中，加入200ml去离子水，玻璃棒搅拌3分钟，静置18小时后离心分离，用去离子水清洗三次，室温干燥。所得偏钨酸铵晶体为针状长条形晶体。将制得的偏钨酸铵晶体拍照，由图可以看出，所得晶体为针状长条形晶体。表面形貌光滑，结晶理想。再以体积比1∶2的CO、H₂混合气为还原碳化气体，以一步法以6℃/min为程序升温速率在800℃温度下保持4个小时碳化得到介孔针状碳化钨，介孔针状碳化钨平均长度为2.1mm，表面孔直径大约在50nm左右，属于介孔范围。

新工艺的特点是首创了室温液相自生长复合偏钨酸铵晶体技术，在晶体结晶过程中融入了低温可分解化合物碳酸铵，以制得自生长针状偏钨酸铵晶体，该晶体为偏钨酸铵与碳酸铵的复合晶体；液相体系配置完毕后的操作关联偏钨酸铵复合晶体的结构和形貌，并实现对晶体结构和粒度的控制，然后充分利用了复合晶体的特性，在碳化过程中，偏钨酸铵复合晶体中的碳酸铵在高温下分解成气体形成空隙，使得碳化钨颗粒得以纳米级堆积，得到介孔结构的针状碳化钨，显著提高了碳化钨的孔隙密度，得到了高比表面的碳化钨颗粒。

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