纳米钨粉硫酸沉淀法

钨被广泛应用于制备高熔点纯钨制品，如火箭喷管，重装甲穿甲弹，钨丝、钨棒、钨板，钨箔，及各种超高温耐热零件等。钨也可与一定量的铁，镍，银，铜等金属可制成多种系列的高比重合金，集束弹丸零件，热沉材料，半导体管的封装材料，飞机尾部配重材料自动表摆锤，高性能电触头材料等。

随着纳米科技的发展，钨的应用领域也越来越广，纳米钨粉成为了新技术时代的宠儿，含钨材料被广泛应用于新能源电池，太阳能等领域。相应的，传统的还原工艺容易已难以规模量产出纳米级的钨粉。为此，有不少学者都在尝试新的工艺来解决这一难题。

近来，有研究人员发表了一种用硫酸沉淀法，再经H₂透气还原制备纳米钨粉的工艺，其特征在于：采用一种钨酸铵稀溶液与稀硫酸水溶液在隔离剂和分散剂共同作用下进行沉淀反应，生成纳米颗粒状钨酸沉淀物，经高速离心分离，反复清洗，真空干燥，连续透气式H₂还原炉还原，最终制备成纳米钨粉。其工艺步骤为：

1、制备A溶液:称量30%（含WO3的质量分数）的钨酸铵溶液4204g，加入蒸馏水6680g，不断搅拌制成浓度为0.5mol/L的稀钨酸铵溶液（A）10.88kg。

2、制备B溶液：称量PVA粉和SDS粉各21.8g同时加入到1047g的蒸馏水中，制成浓度为4%(质量)的隔离—分散剂溶液（B）1090.6g。

3、制备C溶液：将A、B两种溶液按A:B＝10:1(体积比)将10.88 kg的A溶液与1.09kg的B溶液混合，配制成含隔离―分散剂(0.336%质量浓度)的溶液(C)11.99kg。

4、加酸沉淀：配制稀硫酸溶液：将浓硫酸缓慢加入到蒸馏水中配制成0.5mol/L的稀硫酸溶液11.99kg。然后按C溶液：稀硫酸＝1:1(体积比)，在不断强力搅拌下将稀硫酸溶液加入到C溶液中持续搅拌1小时后静置3小时，然后将反应液用耐酸泵连续不断的注入到连续式离心分离机内。

5、高速离心分离纳米颗粒状钨酸沉淀物

在10L容积的离心机中连续不断的将反应溶液中的钨酸沉淀物与废液分离，排除废液后注入蒸馏水，在离心机中不断搅拌、清洗沉淀物，再开动离心机排除清洗废液，如此反复6次，然后加入8L工业酒精,搅拌清洗后再离心分离，排除回收酒精，取出泥浆状或湿粉块状纳米钨酸沉淀物。

6、真空干燥

将离心脱水后的沉淀物泥浆或湿粉块，放入真空干燥箱内，在（20～30pa,60～90℃）下干燥（1～2h）并回收酒精。干燥后的粉末过（150目）筛网，以清除外来杂物。可制成纳米级超细的WO3前驱体粉末。

7、连续透气式H2还原制备纳米钨粉。

新工艺解决纳米颗粒的沉淀、分离难和WO₃纳米颗粒在还原过程中水蒸气对纳米钨粉颗粒长大现象难以控制的难题。用强酸与钨酸铵反应在水溶液中可生成纳米级钨酸颗粒沉淀物，经连续式高速离心机分离取出钨酸的纳米颗粒沉淀物，再经真空干燥后用连续透气强排水式H₂还原炉低温还原制备出平均粒径≤35nm的纳米钨粉。

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