可循环仲钨酸铵制备方法

钨冶金过程从钨酸钠溶液制备仲钨酸铵主要经历两个步骤，纯钨酸铵溶液制备和仲钨酸铵的结晶。目前，工业上利用上述方法制备仲钨酸铵时，需在生产系统中将碱转化为NaCl或Na2SO4等盐，难以经济循环利用，导致因排放造成的环境问题严重。

为了实现碱的循环利用，高效提取浓缩结晶，有学者提出一种工艺简单的仲钨酸铵的制备方法。方法包括如下步骤：

1)将氨气或铵盐或它们的水溶液加入到含三氧化钨为15～450g/L 的钨酸钠溶液中制备成钨酸钠-铵溶液，其中铵的用量为按体系中钨酸根转变成仲钨酸铵的化学计量的100～200％；

2)向钨酸钠-铵溶液中通入压力为0.02～6Mpa的二氧化碳，在 20～100℃下保温1～72小时，得到含粗仲钨酸铵晶体的浆液；

3)将浆液固液分离，分离得到的溶液返回钨精矿分解工序；

4)将3)步骤中分离得到的固体先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为 20～100℃，然后用水洗涤，得到仲钨酸铵。

具体操作为将分析纯钨酸钠溶于纯水中配制成WO₃为100g/L的钨酸钠溶液。取100mL钨酸钠溶液和NH₄HCO₃置于容积为150mL的反应釜中，NH₄HCO₃的加入量按溶液中钨酸根转变为仲钨酸铵化学计量的 100％计，密闭反应釜后通入二氧化碳气体进行反应。反应温度为 75℃，反应体系的压力为0.6MPa，反应釜搅拌速率为120rpm，反应 8h后，停止通气，并将反应后所得浆液过滤，滤饼先用浓度为40％ 的NH₄Cl溶液按液固比为10洗涤2次，再用纯水过滤洗涤，经烘干后获得仲钨酸铵产品。钨结晶率为76.5％，产品中的Na含量为5ppm。

新工艺方法利用二氧化碳与钨酸钠-铵溶液体系反应，直接结晶制备仲钨酸铵，同时生成碳酸钠；获得的碳酸钠可用于循环处理钨矿石，从而实现体系中碱的循环。

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