碳纳米管模板制取纳米氧化钨

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的材料（1-100 nm）。按 照空间维数分类，可将纳米材料分为零维、一维、二维等。零维纳米氧化钨主要是指氧化钨纳米粉末。

模板法是制备具有特殊结构纳米材料的重要方法。模板法辅助合成纳米材料的思想是从具有定向调节作用的模板出发，在该模板内部或周围进行化学合成反应，从而生成具有特殊结构的纳米材料，其中模板主要起结构限定和导向作用，可使合成产物遗传模板的结构形貌特征。碳纳米管是最常用纳米模板材料，它已在如GeO₂、V₂O₅、 WO₃及MoO₃等纳米棒制备工艺中成功使用，在最近的研究中，有学者以碳纳米管作为模板及形貌调节剂，通过控制沉积在碳纳米管表面的钨酸量及煅烧温度，从而控制钨酸在碳纳米管表面的覆盖程度及氧化钨的生长程度，得到片状、 颗粒状、棒状等不同形貌与尺寸的纳米氧化钨。

1、将15 mg直径为10 nm，层数为3的碳纳米管浸泡于盐酸中，于140℃恒温搅拌下回流，过滤，干燥，再置于150 mL乙二醇中超声波分散15 h，得到分散均匀的碳纳米管乙二醇悬浮液；

2、将钨酸钠完全溶解于去离子水和乙二醇的混合液中，得到浓度为0.05 mol /L的钨酸钠溶液，其中钨酸钠与碳纳米管的摩尔比为2:1；

3、将步骤(1)中的碳纳米管乙二醇悬浮液加入到步骤(2)中的钨酸钠溶液中，在油浴条件下采用恒温磁力搅拌器对其进行搅拌，将其混合均匀，在油浴温度为60 ℃时使用微量进样器向体系中滴加适量的盐酸溶液，盐酸浓 度为6 mol/L，用量为4 mL，调节体系的pH值为3；

4、再提高反应温度到100 ℃，反应时间为3 h，生成钨酸，随后进行真空抽滤、洗涤，真空干燥温度和时间分别为100 ℃和1 h，得到碳纳米管/钨酸复合物；将其复合物平铺在刚玉反应舟中，连同刚玉反应舟一同置于管式电阻炉中石英反应管，并向卧式石英反应管中通入氮气，在高温反应区对样品热处理，热处理温度 和时间分别为500 ℃和0.5 h，冷却至常温，取出，即得碳纳米管/氧化钨，其中氧化钨形貌呈四方片状，尺寸大于1000 nm。

以碳纳米管作为模板及形貌调节剂，使钨酸直 接在其表面形核并长大，形成碳纳米管/钨酸复合物，之后，将该复合物置于管式炉的高温 反应区，通入惰性气氛，在钨酸脱水并转化为氧化钨的过程中，使碳纳米管保留，利用碳纳 米管束的韧性担载氧化钨，从而使氧化钨遗传了钨酸的形貌，本工艺所用原料易得，制备过程简单，参数控制简洁，所得氧化钨的形貌与尺寸可控，具有广泛的应用前景。

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