纳米三氧化钨电致变色薄膜制取流程

电致变色是指材料的光学性能在外加电场的作用下发生可逆变化的现象。电致变色仅需要较小的电压(2V左右)即可工作，开路状态下可以保持原有着色或褪色状态不变，因此耗能较少。电致变色器件主要应用在建筑节能窗户、汽车防眩光后视镜、显示设备、变透过率眼镜及航天器的表面温度控制等。

作为一种无机电致变色材料，纳米三氧化钨(WO₃)具有颜色纯正，化学性质稳定，与基底结合力强等优点，但传统的三氧化钨也存在着变色速度慢、着色效率低、颜色变化单一和循环寿命短的缺点。相比而言，纳米结构薄膜具有比表面积大、导电性能好使得变色迅速、光学模拟性能好、着色效率高和循环性能好等优点，是一种性能优异的电致变色薄膜材料。纳米三氧化钨薄膜的制备方法为：

(1)将FTO导电玻璃、Rs≤10ohm Tr>85％)分别用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗10分钟，用氮气吹干净， 得到清洁干净的FTO导电玻璃；

(2)将过量的浓盐酸(10mol/L)滴入1mol/L的钨酸钠水溶液中，至无新的沉淀产生，用去离子水洗涤沉淀，洗涤后所得乳白色至淡黄色胶状沉淀即为白钨酸，将获得的白钨酸溶于过氧化氢的质量百分数为30％的过氧化 氢水溶液

(3)把步骤(2)中的过氧化钨酸溶液用旋涂仪以3000r/min的速度在清洁干净的FTO导电玻璃的导电面上旋涂30s，再放入300℃的箱式炉里保温10分钟，重复旋涂四次，得到覆盖有晶种层的FTO导电玻璃；

(4)将3.29g二水合钨酸钠加入到76mL去离子水溶液中搅拌，利用3M(mol/L)盐酸调节pH至2.0，加入3.30g硫酸铵搅拌1小时，获得前驱体溶液，前驱体溶液中钨酸钠的浓度为0.14mol/L；

(5)以步骤(3)中的覆盖有晶种层的FTO导电玻璃为基底，并将基底垂直竖立并固定于反应釜聚四氟乙烯内胆中，然后将步骤(4)制备的前驱体溶液倒入反应釜中，将反应釜在190℃干燥箱中恒温反应4h，反应完成 后，取出反应釜，用自来水冷却，然后用去离子水冲洗后60℃真空干燥，得 到三氧化钨纳米线阵列薄膜。

(6)将2.06g二水合钨酸钠加入到500mL去离子水中搅拌，用1.25mL 30wt％过氧化氢水溶液加入其中，滴加高氯酸调节pH至1.2，得到电沉积 用的电解液，电沉积用的电解液中钨酸钠的浓度为12.5mM(mmol/L)；

(7)以步骤(5)中得到的氧化钨纳米线阵列为工作电极，Ag/AgCl电 极为参比电极，铂片电极为对电极，步骤(6)中的电沉积用的电解液为电 沉积氧化钨用的电解液，在电化学工作站CHI660E上用恒电压沉积的方法 在-0.7V电压下沉积200s，得到非晶态/晶态氧化钨核壳纳米线阵列电致变 色薄膜，研究发现，该纳米三氧化钨电致变色薄膜具有在可见和红外波段的光学模拟调节范围大，响应速度快和循环性能好的优点。

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