铌钨二元超细晶碳化钨

碳化钨是硬质合金最常用的硬质相，而超细晶碳化钨硬质合金由于其具有更高的强度、硬 度与耐磨性，满足了现代工业和特种难加工材料的发展，广泛应用于制作集成电路板微型钻头、点阵打印机钻头、难加工材料刀具、医用牙钻等。

目前，超细晶碳化钨硬质合金的制备一直存在两个方面的技术难点：制备纳米级粉末和抑制烧结过程中的晶粒长大。在如何抑制烧结过程中晶粒的迅速长大的研究中，学者们应用最广的方法是添加过渡金属碳化物（如VC、Cr3C2、NbC、TaC等）或是稀土添加剂来 抑制 WC 晶体的长大。然而由于添加的抑制剂与碳化钨粉末混合过程一直存在不均匀的问 题，抑制剂不能均匀分布在碳化钨粉的周围，存在局部聚集现象，导致烧结过程中不能很好 的抑制碳化钨晶粒的长大。

针对上述现有技术的缺陷，提出一种制备铌钨二元复合碳化物纳米粉的方法，采用化学共沉淀纳米原位复合技术制备出超细/纳米铌钨二元复合碳化物粉末，其过程如下：

（1）溶胶溶液制备

称取2332g带5个结晶水的仲钨酸铵（5(NH4)2O-12WO3-5H2O），并将其溶解到30L氟铌酸溶液中，然后添加300ml表面活性剂PEG-600，搅拌均匀得到溶胶溶液；其中氟铌酸浓度以氧化铌计为80g/L，HF酸浓度1.0mol/L。

（2）氨中和沉淀

将浓度为9.6N的浓氨水缓慢加入到溶胶溶液中，直到溶液pH值=9～10，停止加氨水，并静置陈化30min；在氨水加入过程中一直保持对溶液的搅拌。

（3）抽滤洗涤

将氨中和后的沉淀物用抽滤装置进行过滤，并用鼓氨热纯水对沉淀物进行充分洗涤， 直到沉淀物中的氟含量小于0.3%。

（4）烘干磨筛

将洗涤后的沉淀物置于热风循环烘箱内120℃下烘干5小时，然后取出磨碎后过100目 筛，获得由Nb(OH)₅、（NH₄）(10H2W12O42)•4H2O相组成的铌钨前驱体复合粉末。

（5）氢还原

将获得的铌钨前驱体复合粉末在十四管氢气还原炉内进行还原处理，还原温度780℃， 保温时间1小时，获得氧化铌-钨复合粉末。

（6）碳化

称取固定碳含量为95%以上的炭黑900g，与4078g氧化铌-钨复合粉末混合均匀后，装入 石墨舟皿中并压实，然后在真空碳管内进行碳化，碳化温度1320℃，保温1h后随炉冷却到室 温后出炉，获得铌钨二元复合碳化物粉。

（7）磨筛与检测

将出炉后的铌钨二元复合碳化物粉过100目筛，检测粉末性能，其中粉末晶粒尺寸50～ 200nm,费氏粒度1.07μm，总碳含量8.76%，游离碳含量0.07%，氧含量＜0.1%，氮含量＜ 0.01%，钨含量45.6%，余量为铌。

新工利用化学共沉淀法实现了铌钨分子尺度的混合,彻底解决了传统硬质合金中原料碳化钨粉末与抑制剂混合不均的问题,并且获得 的纳米级铌钨复合碳化物粉末纯度高,晶粒尺寸细小,晶粒尺寸在10～200nm。

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