含钾钨铝条成形新工艺

含有钾元素的钨条是制造电光源、电子器件、真空喷镀等高温发热器件的材料，其制造的通用工艺为：在蓝色氧化钨粉末中，添加过量的硅、铝、钾元素制成掺杂蓝钨，然后在高温通氢条件下还原成掺杂钨粉。

掺杂钨粉经盐酸和氢氟酸酸洗后进行配粉，采用模具压制成坯条，再经烧结成为含钾金属钨条（俗称钨铝条）。这种工艺方法的目的是要在制成的钨条中存留有一定量的钾元素，使钨条在后续加工形成的钨材料中形成钾泡带，以阻止钨晶颗粒的长大和晶界的滑移，从而保证钨材料的耐高温和抗下垂性能。

研究表明，掺杂蓝钨在还原过程中，只有在大量的钾、硅、铝同时存在的条件下，才能有很少部分钾掺入钨晶格，并最终在钨条中存留下来。加入的掺杂剂中的绝大部份钾、硅、铝，在还原过程后会粘附在钨粉颗粒的表面，这样就会导致坯条成形差，结晶不均匀，钨条密度偏低，使后续压力加工条件恶化，是有害的成份。

针对上述缺陷，有学者提出一种掺钾钨粉及钨条的生产工艺，可达到钾在钨条中有效存在，同时杂质残留少，易于成型，钨条断面结晶均匀，加工性能好，而不会产生环境污染，工艺的内容如下：

1）制备掺杂蓝钨粉末：在掺杂锅中，加纯水400Kg，开动搅拌机，各物质添加量占蓝钨比例为：SiO₂ 0.30 wt%、K₂O 0.35 wt%、 Al₂O₃ 0.05 wt%，加入蓝钨300Kg，掺杂机夹层通入蒸汽加热，温度在70℃下搅拌3小时后，再提高温度蒸发水份，保持3小时。冷却2小时后出料，过80目筛。

2）粉末还原：将掺杂蓝钨装入耐高温合金舟并连续推入十一管五温区还原炉，蓝钨装舟量500克，推舟速度2舟/小时，炉管内逆向通入氢气，氢气露点-50度，氢气流量为1.5立方米/小时，反应区温度为550-920℃，还原反应时间10小时，炉粉出料后经120目筛分，得到掺杂钨粉238Kg。

3）碱洗和酸洗：在体积为1立方米的反应锅中加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液500Kg，搅拌条件下加入掺钾钨粉，夹套加热至70℃温度，保持1小时，静置30分钟，移出上层碱液，由下次碱洗补充再用，反应锅内加纯水到中位后搅拌10分钟，静置20分钟。虹吸出上部水相，加入0.6mol/L的盐酸溶液500Kg，搅拌1小时后静置20分钟。移出上层盐酸溶液由下次酸洗补充再用，反应锅内加纯水至中部，搅拌10分钟后静置20分钟。虹吸出上部水相，再加纯水洗涤。以精密pH试纸试验，待水相pH值在4以上后，从反应锅放出物料进行抽滤，抽干后送入烘箱，在100℃条件下，真空干燥8小时，冷却后经160目筛分。掺钾钨粉混合后分析检测，粉末费氏粒度3.20 μm，钾含量为92ppm，硅含量为210ppm，铝含量为20ppm。洗涤用水混合后，以氢氧化钠中和至中性沉淀后，排放。

4）压制成型：将上述钨粉装入成型胶管内，封好头部，放入等静压机压制室内，在液压220MPa压强下保压5分钟，压制成掺杂钨坯条。

5）低温烧结：将上述钨坯条装入钼舟后推入烧结炉加热温区，在1150℃温度下加热1小时。后推至冷却区冷却1小时出料。

6）垂熔烧结：将预烧后的钨坯条放置于垂熔炉内专用夹具，在氢气保护条件下按程序升电加温，保温电流为4260安培,保温时间30分钟。降电，切断电源，冷却出料。对掺钾钨条检测，钨条密度17.6-17.8 g/cm3，钾含量85ppm，钨条截面组织均匀。

新工艺对还原后的掺硅铝钾钨粉采用碱洗的方法，热碱溶液溶解钨粉颗粒表面的钾和硅，它们以离子形式进入溶液，以酸溶液来溶解铝及铁离子等对加工有害的杂质，再以水洗方式分离，提高了掺钾钨粉的纯度，由于在生产过程中不使用氢氟酸，因此也节约了生产成本，且不会产生环境污染。

• < 前へ
• 次へ >