高纯钨还原技术

高纯钨，是指纯度在99.995％以上，最好在99.999％以上的钨，是大规模集成电路中的布线材料和PVD镀膜过程中形成扩散阻挡层的关键材料。随着微电子技术、光学和光电子技术的发展，特别是表面技术和薄膜材料的发展，对高纯钨、钨合金靶材的需求日益增加，高纯钨粉已经成为微电子工业不可缺少的原材料。

近年来国内外都在钨粉的提纯技术方面进行了大量的研究，如采用离子交换提纯法、中和结晶提纯法和有机溶剂萃取法等，取得了一定的进展。有学者提出了规模集成电路用高纯钨粉的制备方法，旨在批量化、简单化实现纯度不低于99.999％的高纯钨粉的生产，并保证钨粉粒度和形貌的可控性，该方法过程如下：

(1)煅烧溶解：选用符合GB/T10116-2007中的工业0级仲钨酸铵为原料，在三带旋转管式空气炉进行煅烧形成黄钨，三区温度分别为550±5℃,600±5℃,600±5℃。 黄钨在50-60℃的浓度为10％氨水中进行溶解，溶液初始浓度200-300g/L，溶解约4-8h 后形成钨酸铵溶液；

(2)过滤：选用10μm和1μm的聚丙烯(PP)过滤器两级过滤钨酸铵溶液中的 Fe(OH)₃、Ca(OH)₂等不溶物；

(3)重结晶：过滤后的钨酸铵溶液在搪瓷反应釜中90-120℃下进行蒸发结晶，搅拌频率50Hz～80Hz，结晶母液密度达到1.08-1.1g/cm3后停止结晶，此时结晶率在 60-70％；

(4)固液分离、洗涤和干燥：使用配备聚丙烯滤布的离心机进行固液分离得到湿 偏钨酸铵，偏钨酸铵经去离子水清洗至洗涤液呈透明色后送入热风循环烘箱100～120℃干燥18～24h后得到提纯后的高纯偏钨酸铵；

(5)氢气还原：高纯偏钨酸铵在以高纯石英作为炉管的管式还原炉进行氢气还原，氢气流量60-100L/min，氢气露点-60℃，还原温度800-900℃，还原时间1.5-2h，装料厚度10-30mm。

提纯后的高纯偏钨酸铵及高纯钨粉经检测，杂质元素总含量小于10ppm， 纯度大于99.999％，可以满足大规模集成电路及半导体芯片封装行业的使用要求。

上述工艺主要利用了重结晶法进行提纯，重结晶法是一种利用各种离子在溶液中溶解度不同的原理，通过控制结晶条件来抑制杂质离子析出从而达到提纯效果的方法，它不仅可保证钨粉粒度和形貌的可控性，同时能尽量降低生产过程对环境带来的影响。

• < 前へ
• 次へ >