氧化钨纳米棒调节法

具有纳米结构的氧化钨因具有较高的比表面积而表现出特殊的物理效应，从而使其在电致变色、光致变色、传感和催化等领域具有广阔的应用价值。纳米结构（如纳米棒，纳米片，纳米球，纳米管等）氧化钨的合成主要有固相热分解法、液相沉积法、气相沉积法等方法。

目前，制备氧化钨的普遍方法是采用液相法。但在液相制备钨酸的过程中，钨酸颗粒因热力学不稳定而呈自动聚结；此外，颗粒表面上的自由水分子与自由羟基形成氢键，再与相邻颗粒表面上的水分子形成氢链，产生桥联作用。

有学者提出一种由氧气调节氧化钨纳米棒长度的方法，以直径为2-200 nm，层数为1-30层的表面功能化的碳纳米管为载体，钨金属盐为钨源，在碳纳米管乙二醇悬浮液和钨金属盐体系中滴加盐酸，利用强酸制弱酸原理，使钨酸颗粒直接在碳纳米管表面析出并沿着其表面生长，从而形成钨酸/碳纳米管棒状复合物，其主要包括以下步骤：

(1) 对碳纳米管进行预处理：将1-50 mg直径为2-200 nm，层数为1-30层的碳纳米管浸泡于强酸（盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其中几种的混合）中，于100-140℃恒温搅拌下回流，过滤，干燥，再置于10-500 mL乙二醇中，超声波分散8-24 h，得到分散均匀的碳纳米管乙二醇悬浮液。

(2) 钨金属盐溶液的配置：将钨金属盐完全溶解于溶剂（去离子水、乙二醇中或两者的混合液）中，得到浓度为0.01-0.5 mol /L的钨金属盐溶液。

(3) 将步骤(1)的碳纳米管乙二醇悬浮液加入到步骤(2)的钨金属盐溶液中，在机械力搅拌（恒温磁力搅拌器或超声波振荡器）作用下，将其混合均匀，其中钨金属盐和碳纳米管的摩尔比为1:1-40:1，再向其中滴加（使用微量进样器、滴管或将盐酸雾化等方法）1-20 mL浓度为5-12 mol/L盐酸，将溶液的pH值调节为1-5；于80-140℃恒温油浴条件下回流5-48 h，再进行真空抽滤、洗涤，干燥，其中干燥温度为100-150 ℃，干燥时间为3-24 h，得到钨酸/碳纳米管棒状复合物。

(4) 将步骤(3)得到的复合物平铺在刚玉反应舟中，连同刚玉反应舟一同置于管式电阻炉中的卧式石英反应管中，对样品进行焙烧时，向卧式石英反应管中通入不同比例的氧气和氮气，其流量为30-500 mL/min，其中氧气含量为0-100%，热处理温度为400-800 ℃，热处理时间为0.5-12 h。冷却至常温，取出，即得长度为20-800 nm的氧化钨纳米棒。

上述工艺以碳纳米管作为模板，先用液相法制备出钨酸/碳纳米管纳米棒，之后，将钨酸/碳纳米管纳米棒置于管式炉的高温反应区，在钨酸前驱体脱水并转化为氧化钨的过程中，通入氧化性气氛，使碳纳米管发生燃烧并生成二氧化碳气体，伴随碳纳米管的消失，钨酸纳米棒发生折断，从而干预了氧化钨沿着碳纳米管管束表面的生长，因而，工艺制备简单，控制简洁，易于推广。

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