仲钨酸铵净化新法

钨是重要的战略金属资源，仲钨酸铵是钨的重要化学产品。仲钨酸铵产品的纯度要求很高，APT-0级产品要求钾、钠、硫的含量不高于0.001%、0.001% 、 0.0008%。尤其是随着工业的发展，传统的APT-0级产品已经难以满足高端钨制品的要求，故对APT产品的钾、钠、硫、氯的需要进一步的降低。

传统工艺除去仲钨酸铵中钾、钠、硫、氯杂 质，一般是首先将APT在120~160℃氨溶，再通过重结晶达到除杂的目的，或者采用纯水、铵盐对仲钨酸铵产品进行洗涤，以达到除去上述杂质的目的。上述方法钨的直收率不高，过程复杂，能耗高，水耗大，容易造成环境污染。因此亟需研发一种设备简单，钨直收率高，分离效果好，操作简单的从仲钨酸铵中除去钾、钠、硫、氯的方法。

针对现有技术存在的不足，提供一种从仲钨酸铵中除去钾、钠、硫、氯的方法。具体步骤为：

（1）将50g仲钨酸铵固体（WO₃、Na、K、Cl、S质量百分比含量分别为88.1%、0.08%、0.012%、 0.05%、0.08%）与280mL有机相混合（体积百分比组成为15%N235+15%仲辛醇+70%磺化煤油） 与45mL浓度为3mol/L的硝酸在25℃搅拌10分钟，仲钨酸铵的溶解率为100%，得到负钨有机相和水相。

（2）将步骤（1）所得到的负钨有机相和水相分离，得到负钨有机相280mL，水相为 45mL，水相中WO3、Na、K、Cl、S浓度分别为：0.98、0.82 、0.12 、0.54、0.86 g/L，Na、K、Cl、S除去率分别为92.55、86.3、96.5、96.5%。

（3）取150mL质量百分比含量为15%的氨水与负载有机相混合进行洗钨，30℃搅拌 30分钟，得到钨酸铵溶液WO3、Na、K、Cl、S浓度分别为293.373、0.020、0.005、0.006、0.009g/L。

（4）将步骤（3）的钨酸铵溶液蒸发浓缩至40mL，得到仲钨酸铵产品，其中WO₃、Na、K、 Cl、S质量百分比含量分别为88.5%、0.0008%、 0.0005%、0.0006%、0.0007%。

有现有技术相比，新方法无需传统氨溶解直接在常温下即可分解仲钨酸铵，可同时实现了钨与钾、钠、硫、氯杂质的分离，并且仲钨酸铵分解时间为3~15分钟，工艺耗时短，钨直收率高，分离效果好，操作简单，可有效解决现有工艺的不足。

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