液相法制取纳米三氧化钨

三氧化钨是一种间接带隙n型半导体金属氧化物,在电致变色、半导体气 敏传感及光催化领域具有广阔的应用前景。纳米尺寸的三氧化钨有着独特的 优异性能,其对电磁波有很强的吸收能力,可实际地用于太阳能吸收材料、军事上的隐性材料;巨大的比表面积和表面效应使其是一种很好的催化剂,此外,作为过渡金属的化合物,其还具有半导体特性,是一种很有潜力的敏感材料。

纳米三氧化钨纳米材料的制备方法较多,有学者提出一种液相法,需完成步骤如下:

步骤1,先将金属钨片置于搅拌下的去离子水或蒸馏水中,再使用波长为532nm或1064nm、脉冲宽度为5~15ns、重复频率为1~20Hz、单脉冲能量为50~120mJ的激光照射金属钨片至少10min,得到钨酸胶体溶液,接着,对钨酸胶体溶液进行时效处理至少24h,或向钨酸胶体溶液中加入酸调节其 pH值为‑0.6~3.0,得到黄色沉淀物,

步骤2,先对黄色沉淀物进行离心和洗涤处理,得到钨酸,再将钨酸置于480~520℃下退火至少1h,制得片厚为10~30nm、片宽为10nm~1.4μm和片长为10nm~2.8μm的三氧化钨纳米材料。

其中,所述的金属钨片的纯度为≥99.9%;所述的向钨酸胶体溶液中加入酸调节其pH值为‑0.6~1.0,或先将金属钨片置于搅拌下的pH值为‑0.6~1.0的酸溶液中;所述的酸为硫酸,或盐酸,或硝酸;所述的激光的脉冲宽度为10ns、重复频率为10Hz、单脉冲 能量为80mJ;所述的激光的光斑直径为1.5~2.5mm;所述的发射波长为532nm 或1064nm激光的激光器为Nd:YAG固体激光器;所述的离心和洗涤处理为3~ 5次;所述的离心处理时的转速为8000~12000r/min;所述的洗涤处理为用水和乙醇各洗涤3~5次。

通过激光照射液相介质 中的钨片来获得钨酸胶体溶液,并通过对钨酸胶体溶液进行时效处理或调节 钨酸胶体溶液的pH值而得到黄色沉淀物,或者直接调节液相介质的pH值后 经激光照射其中的钨片得到黄色沉淀物,进而再对黄色沉淀物进行退火处理 的工艺过程,既较容易地获得了中性或酸性的钨酸胶体溶液,又避免了痕量 杂质阳离子对钨酸胶体溶液的不良影响,还通过对钨酸胶体溶液的时效处理 或调节其pH值,或者直接调节液相介质的pH值,实现了在较大范围内对产 物的形貌和尺寸进行有效调控的目的,使其制备出的产物具有广阔的应用前景。

 

 

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