制取负载型磷钨杂多酸催化剂

羧酸酯是一类基本有机化工原料，广泛应用于香料、香精、增塑剂、溶剂、 树脂、涂料、化妆品、医药、表面活性剂和有机合成中间体等方面，在国内外具有广阔的市场需求。目前，工业上采用有机酸和醇为原料，以浓硫酸为催化剂通 过间歇反应合成。浓硫酸作酯化催化剂存在着腐蚀设备，污染环境，后处理工 序长等缺点，因此，以固体催化剂取代酯化反应传统催化剂已成为重要的催化研究领域。

研究发现，采用磷钨杂多酸H沸石的结合作为酯化催化剂具有热稳定性好、活性高、选择性好的优点，可代替强酸类催化剂用于催化乙酸与正丁醇、异丁醇、乙醇的酯化反应，也可用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应并分别合成了乙酸正丁酯、乙酸异 丁酯、乙酸乙酯及乳酸正丁酯等。

磷钨杂多酸负载型催化剂的制备方法如下：将Keggin结构磷钨酸溶于去离子水中，将预先处理过的Hβ沸石与上述溶液相混合，浸渍介质为去离子水，浸渍溶剂体积与载体质量的液固比为2～5ml/g，常温常压下在恒温震荡器中不断震荡、浸渍12～24小时；之后进行程序升温干燥，在8～12小时内升温至 100～120℃，并在该温度下干燥1～4小时，再在180～220℃下焙烧活化1～4小时得到催化剂。在浸渍之前，Hβ沸石需要在350～450℃下焙烧1～4小时后使用。

上述方法可以作为非均相催化剂直接应用于酯化反应中，也可以将上述所得催化剂，加入氧化铝粘合剂、成型助剂、硝酸、蒸馏水，用挤出法制成的条形，成型后晾干，在100～120℃下干燥4～12小时，再在400～500℃下活化2～6小时，得到成型的催化剂，用于连续操作的固定床反应器。

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