高能球磨制备纳米钨粉

钨由于其高熔点、低热膨胀系数、低溅射腐蚀速率、高热导率、低氢滞留和高温下具有良好的强度而成为聚变堆中最具有应用前景的面向等离子体材料，这些良好的特性使得钨能够适应聚变堆中高剂量的粒子辐照(如中子辐照)和高热流的环境。

钨具有许多优良的特性，但是作为钨偏滤器还存在许多问题，主要有：低温脆性，纯钨的 韧脆转变温度较低，RCT 范围是1423K-1623K，在聚变堆高温的环境下，晶粒容易出现长大现象，使材料的强度和硬 度等性能降低；中子辐照效应引起材料的退化，如核嬗变形成嬗变产物，使材料产生肿胀现象；加工难度大等问题。研究表明，细化钨的晶粒以及在钨中掺杂第二相粒子能够显著提高钨和 钨基材料的力学性能和抗辐照等性能，制备出纳米晶的钨粉末和钨基粉末对于改善钨材料的性能至关重要。

以粗晶钨作为原始球磨材料，采用行星式球磨机，以氮气(纯度99.999％)作为保护气体，以无水乙醇(色谱纯)作为过程控制剂，通过调节球料比(4:1、10:1和15:1)，并在不同球料比的球磨钨粉末加入不同质量分数(7％～9％)的无水乙醇，使球磨过程更加快捷有效，采用一定的球磨时间，最终得到小尺寸晶粒的纳米晶钨粉末。操作步骤如下：

1)将氧化锆磨球(直径1mm)和初始钨粉以质量比为4:1、10:1和15:1混合加入球磨罐，并加入质量分数为7％～9％的无水乙醇，使粉体、磨球和无水乙醇的总体积不超过球磨罐容积的2/3，在罐子口处加上密封圈，盖好球磨罐盖子，通入高纯氮气作为保护气体；

2)打开电源开关，将装好样品的球磨罐放入球磨机中，设置转速为500rpm，每次设置10个循环周期，一个循环周期为20分钟，球磨10分钟/暂停10分钟，共球磨36次，总球磨 时间为120小时，其中净球磨时间为60小时；

3)将球磨罐从球磨机中取出，在真空手套箱中取出样品，并烘干，用网筛将粉末样和磨 球分离，得到纳米晶钨粉末；

4)通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对球磨后的钨粉末进行表征，直观上观察到了钨粉末的颗粒大小和晶粒大小。

通过透射电子显微镜和扫描电子显微镜直观的观察到钨晶粒尺寸约为5～30nm的纳米晶钨。

上述方法所提出的纳米晶钨和纳米晶钨基粉末的制备方法——高能球磨法，比其它的粉末制备方法具有更易实施、得到的钨和钨基粉末晶粒尺寸更小的特性。通过选择球磨的过程控制剂，调节高能球磨过程的参数，结合透射电子显微镜和扫描电子显微镜表征技术，直观地观察到晶粒尺寸在30nm以下(最小晶粒尺寸为3nm)的纳米晶钨和纳米晶钨基粉末材料，它比其它方法制备的钨粉具有更小的晶粒尺寸以及更高的表面能。

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