3D打印机材料之钨钽粉末制取

钽钨(Ta-W)合金因具有高密度、高熔点、高弹性模量、高延展性、良好的加工性能、 高温强度、耐腐蚀、可焊接以及低的塑脆转变温度等优点，被广泛地应用于航空航天、国防 军工、化工以及核工业等领域。随着3D打印技术的发展，钨钽粉末也成为了主要的3D打印材料之一，主要用于打印形状复杂或微型的钨钽合金，这也对粉末的性能提出了更高的要求。

本文介绍一种利用纳米原位复合技术制备出了纳米钽钨粉末。该纳米钽钨复合粉末具有很高的烧结活性，容易实现材料的高致密化，降低材料内部缺陷，并显著提高材料的机械加工性能，可满足高新技术领域对材料性能提出的更高要求，以及使用3D打印技术所需的原材料。其生产具体操作步骤为：

步骤1、溶胶-共沉淀

(1)称取406g仲钨酸铵(APT)溶解到盛放30L氟钽酸溶液的容器中，并滴加300ml 表面活性剂聚乙二醇PEG-600，充分搅拌30分钟，得到溶胶溶液；其中氟钽酸溶液以氧化钽 计，浓度为100g/L，HF浓度1.2mol/L。

(2)缓慢向溶胶溶液中加入浓氨水(浓度9.6N)，边加边不断搅拌，直到溶液的pH＝9～10 时，停止滴加浓氨水，静置30分钟后检测pH值变化，确保溶液的pH值＝9～10。

(3)使用抽滤装置将沉淀过滤，并顺序使用75℃浓度为0.3mol/L的鼓氨热纯水充分洗 滤沉淀至沉淀中氟含量小于0.5％为止。然后将沉淀过滤后的粉料放置热风循环烘箱内经120 ℃烘干4小时，过100目筛即可获得由Ta(OH)5、(NH4)10(H2W12O42)•4H2O相组成的前躯体复 合粉末。

步骤2、氢还原

步骤1得到的所述前驱体复合粉末在十四管氢气还原炉内一步升温到900℃还原保温1 小时，得到钽氧化物-钨(化学组成(Ta,O)和W)复合粉末；

步骤3、碱金属还原

(1)将步骤2得到的钽氧化物-钨复合粉末转移至反应弹(搅拌钠还原专用设备)内， 加入碱金属钠、氯化钙、氯化钾和氯化钠，其中加入钠1700克、氯化钙5020克、氯化钾5020 克、氯化钠5020克，投料完毕后，将反应弹抽成真空，真空度不大于26.6Pa，再通入氩气作 保护气体，升高温度至920℃还原并保温4小时。

(2)当钠还原物料冷却后，从反应弹内剥离出物料并破碎，用纯水洗去可溶性盐及过量 的碱金属，纯水洗到溶液电导率小于50μs/cm，再用浓度40％硝酸洗涤2小时，酸洗终点为 溶液电导率＜30μs/cm，然后再用80℃纯水洗到溶液电导率小于20μs/cm，得到的粉末置于真 空烘箱中，烘干温度80℃，烘干时间为8小时，后得到钽钨复合粉末。

检测粉末性能，其中晶粒尺寸为10～200nm，相关元素含量分别为：W：9.6％，C：0.02％， N：0.065％，O：2.8％，K：0.002％，Na：0.0035％，Ca：0.002％，Fe:0.01％，Ni:0.0018％， 其余为钽含量。

步骤4、镁还原脱氧

步骤3得到的钽钨复合粉末中加入110克镁片，混合均匀后放进反应弹内，先抽成真空， 真空度不大于26.6Pa，再通入氩气加热到940℃，保温2小时，冷却到室温后出炉，然后用 浓度40％硝酸洗涤2小时，酸洗终点为溶液电导率＜30μs/cm，再用75℃热纯水洗涤至溶液 电导率＜20μs/cm，烘干后过100目筛，得到Ta-10wt％W的超细(纳米)钽钨复合粉末。

检测复合合金粉末性能，其中晶粒尺寸为10～220nm，相关元素含量分别为：W：9.5％， C：0.01％，N：0.035％，O：0.28％，K：0.001％，Na：0.0015％，Ca：0.001％，Fe:0.005％， Ni:0.0016％，其余为钽。该复合合金粉末平均粒度2μm。整个工艺过程粉末产出率为86％。

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