砷助力碳化钨粉细化

碳化钨粉是制备硬质合金的主要原材料，目前，制备超细碳化钨粉末主要有传统氧化钨氢还原-碳化法、氧化钨直接还原碳化法、等离子体化学合成法、机械合金化法等碳化钨粉质量的好坏直接影响硬质合金制品的性能，为了获得高性能的超细WC-Co硬质合金，就必须对碳化钨的晶粒大小进行控制。因此制备分散性好、粒度分布均匀的超细碳化钨粉是超细晶WC-Co硬质合金制备的关键技术。

为克服现有技术的不足，有学者提出一种含砷（As）的偏钨酸铵（AMT）制备超细碳化钨粉的方法。其主要步骤如下：

（1）偏钨酸铵-砷前驱体复合粉末的制备。

首先将一定量的单质砷溶于浓度为65%~68%硝酸溶液中的，待砷完全溶解后，再将偏钨酸铵加入到砷的硝酸溶液中，原料中砷的含量为0.01~5wt%；电动搅拌使原料混合均匀后，置于烘箱内烘干，烘箱温度为70~90℃，时间为8~10h，经研磨后制得偏钨酸铵-砷前驱体复合粉末。

（2）三氧化钨粉末的制备。

将制备的偏钨酸铵-砷前驱体复合粉末置于箱式电阻炉中，在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度为580~620℃，保温时间为2~4h，制备出黄色三氧化钨粉末。

（3）三氧化钨粉末复合粉末的配碳。

按炭黑与三氧化钨粉末的质量比为0.20﹕1 ~ 0.22﹕1进行配料，并采用行星球磨机干磨2h。

（4）三氧化钨直接还原碳化制备超细碳化钨粉。

将球磨好的三氧化钨粉末与炭黑的混合物粉末放入管式气氛炉中，在Ar气氛下直接进行还原碳化，升温速率为5℃/min，碳化温度为1380~1420℃，碳化时间为1~3h，制备出超细碳化钨粉。

研究发现，在WC-Co硬质合金的制备过程中砷对W及WC晶粒具有显著的细化作用。采用三氧化钨高温直接还原碳化法，并利用砷对碳化钨颗粒生长抑制的作用以制备粒度均匀的超细碳化钨粉末。该方法不仅能提高碳化钨粉中化合碳的含量，还能有效地控制高温碳化过程中WC晶粒的急剧长大。此方法同样适用于以各种含砷的钨原料来制备超细碳化钨粉。

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