水热合成法制备氧化钨纳米线
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年6月06日(水曜)18:05に公開
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氧化钨是一种钨酸酐,是钨酸盐类产品,氧化钨包括三氧化物和二氧化钨,众所周知,材料的性能常常依赖于其聚集态结构、晶态结构、颗粒尺寸等因素,当其尺寸减小到纳米尺寸时,则就可以制备成纳米传感器,检测到空气中 微量的气体含量,纳米量级的氧化钨也同样符合上述特性,特别是在氧化钨量子点和氧化钨纳米线方面,由于其良好的性能而受到科研人员的广泛研究与关注。
氧化钨纳米线是一种神奇的一维材料,也可以用于吸波雷达电磁波的吸收材料,例如隐形战机涂层,战略导弹隐蔽等。
现有技术中,氧化钨纳米线的合成主要包括以下几种方法:包含高温真空蒸汽沉淀、表面活性剂法、或者阳极氧化铝模板法,相对于以上几种方法,水热法制备过程极为简单而应用最为广泛。
现有技术中,氧化钨量子点的制备方式一般以六氯化钨或者钨酸盐为钨前驱体,在表面活性剂或者聚合物等模板存在的情况下合成,但在氧化钨量子点合成后,需要去除合成过程中使用的模板,但是除去模板的操作工艺极为复杂,并且难以去除干净,而残留模板则会对氧化钨量子点的性质及使用产生负面影响,所以采用模板的方式来制备氧化钨量子点,进一步应用变得更加复杂。
有学者创新了一种可以有效解决上述麻烦的水热合成法,可以同时制备氧化钨量子点和氧化钨纳米线,所制备的氧化钨纳米就是一种非常好的吸波材料。其主要过程如下:
(1)、先称取0.0667克的六氯化钨溶于12毫升无水乙醇中,搅拌后得金黄色的澄清状的六氯化钨乙醇溶液;
(2)、将步骤(1)制备的溶液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中,在控温200℃的温度范围内水热10小时,制得水热后的溶液,溶液中包括氧化钨量子点、氧化钨纳米线、乙醇反应物和水,其中乙醇反应物包括乙醚、乙醇、氯化氢和少量水;
(3)、待水热后的溶液自然条件下降至室温后,取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐,并将聚四氟乙烯罐内的溶液取出后放入离心管中,将离心管对称放置于离心机内,以12000转/分钟的转速离心15分钟,制得离心后溶液,离心后溶液的上层为上清液,上清液中包括氧化钨量子点、乙醇反应物,下层为沉淀,沉淀为氧化钨纳米线;
(4)、取步骤(3)中制得的离心后溶液的上清液,将上清液在分子量为500的透析袋中透析24小时后,透析去除乙醚、乙醇、氯化氢,制得纯净的氧化钨量子点溶液;
(5)、取步骤(3)中的沉淀并用去离子水清洗6次,洗去表面附着的杂质,将清洗后 的沉淀在-50℃进行冷冻干燥24小时后制得氧化钨纳米线。
上述方法所制备的氧化钨纳米线成品是非常好的吸波材料,能够应用于电磁屏蔽技术领域和隐身材料技术领域,能够提高电磁设备的兼容性,加强对信息技术的保护,更好地保护操作电磁辐射设备的人员的身体健康。
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