离子交换钨钼分离

钼是钨产品中严格控制的杂质元素，我国国标GB10116-88规定0级仲钨酸铵中含钼不大于20ppm，同时钨也是钼产品中严格控制的杂质元素，国标GB/T3480-2007规定MSA-0级钼酸按产品中含钨不大于150ppm。钼和钨同属元素周期表中第VIB副族元素，并分别处于第五周期和第六周期，由于离子半径相近，其络合能力等化学性质也相似，因而造成钨钼难以有效分离。

为了分离钨钼，人们根据二者性质的差异提出了很多分离原理和方法，例如利用钨钼对硫的亲和力差异的原理、利用钨钼过氧化物稳定性差异的原理、利用钨钼同多酸根离子解聚性能差异的原理、利用钨钼氧化物及含氧酸溶解度差异的原理、利用钨钼氧化还原电位差异的原理等，开发出了一系列的钨钼分离工艺。

其中，利用钨钼形成同多酸能力的差异，即在pH＝6.5-8.0的范围内，溶液中的WO₄^2-离子可优先聚合成HW₆O₂₁^5-离子，而溶液中的钼则仍以MoO₄^2-的形态存在，利用HW₆O₂₁^5-离子和MoO₄^2-性质的差异，实现二者的有效分离。

离子交换法钨钼分离的技术方案是：将钨酸盐和钼酸盐的混合溶液用无机酸调整溶液pH为6.5-8.0，根据钨酸盐和钼酸盐的混合溶液中Mo/WO₃的不同，用NaCl或NH₄Cl调整溶液中Cl-至1g/L～35g/L，并放置陈化1.0-48小时；然后将上述溶液均速流过装有大孔强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱，控制料液的流速使料液与树脂的接触反应时间为30min-240min，当交换后液中钨的质量浓度达到料液中原始钨质量浓度的5％-20％时停止继续进料；然后利用Cl^-浓度为0.5mol/L-1.0mol/L的淋洗剂淋洗离子交换柱内的树脂，以使部分被树脂所吸附的MoO₄^2-离子被淋洗下来；最后用NaCl和NaOH混合液或NH₄Cl和NH₃混合液作为解析剂将树脂上吸附的钨解析下来，并使树脂得以再生，以便下一生产周期继续使用，方案实例如下：

含Mo₃0g/L、含WO₃ 6.0g/L钨酸钠和钼酸钠混合溶液，用18％的盐酸调整溶液pH＝6.5后，加入NaCl调整溶液中Cl-浓度为5g/L，使其均速流过两根串联的Ф15×300mm的装有D201大孔强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱，料液与树脂的接触反应时间为90min。当料液的通过量为两根交换柱内树脂体积的5倍时停止交换，然后用2倍于单根离子交换柱内树脂体积的1mol/L的NaCl溶液对第一根离子交换柱进行淋洗，并将所得淋洗液与交换后液合并得高钼低钨钨酸钠溶液，溶液中含Mo 22.5g/L，含WO₃ 0.35g/L。用2倍于单根离子交换柱内树脂体积的含5mol/LNaCl和2mol/L NaOH溶液对第一根离子交换柱进行解析，所得高钨低钼溶液中含WO₃ 18.5g/L，含Mo 1.6g/L。

本方法采用的离子交换树脂易解析且再生容易，且流程简单，易于实施，成本低，分离效果好且对环境无污染，是较常用的一种方法。

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