从难选钨矿中提取仲钨酸铵

钨矿石经过多种选矿方法获得一定标级的钨精矿后，还将产出约占钨（以WO₃计）总量6～10%的钨细泥或钨难选物料。这种物料的特点是含WO₃品位低，Mo、Sn、P、As、Si等主要杂质元素含量高，而且粒度细，受多种选矿药剂污染，无法返回选矿再处理。必须通过一种行之有效的冶炼方法来从这些难选钨矿中提取钨是综合提高钨资源利用率的唯一途径。

由于钨本身特有的物理和化学性质，决定了它与Mo、Sn、As、P、Si等杂质元素很难达到彻底分离。尽管国内外许多科研部门都在不断地积极研究，但至今为止还没有研制出一种简单有效的杂钨分离技术应用于工业生产，导致目前国内仲钨酸铵生产厂家基本上都选用价格昂贵的钨精矿为原料，并通过严格控制APT结晶率来实现仲钨酸铵的生产，同时辅以专门的流程来净化处理结晶母液回收钨。

有鉴于此，有研究人员提供了一种在钨细泥或钨难选物料冶炼过程中使用添加剂等新的技术来解决杂钨的简单有效分离，并能一次结晶析出的条件下制取优质仲钨酸铵，直接省去结晶母液的回收处理工序，其主要过程如下：

通过原料碱煮、钨酸钠浓缩结晶、调酸除铜、调碱除锡、串塔离子交换、仲钨酸铵结晶的工艺过程来实现的，在其过程中分别使用添加剂Nany和Hmx除锡和磷、砷、硅。除杂率为：Sn～100%，P＞99%、As＞98%、SiO2＞98%。制得的仲钨酸铵产品质量符合APT-0级标准。其中：

1、磨矿：入浸原料粒度95%以上通过320筛网。

碱浸：NaoH450～550g/l，S/L（固液比）1∶0.9～1.2，温度125～150℃，压力1.3～2.0Kg/Cm2，时间1.5～2.5小时。

2、压滤：分离碱浸渣，制取粗钨酸钠溶液。

浓缩结晶：结晶温度110～120℃，体积蒸发率60～70%，使钨碱分离，制取粗钨酸钠晶体，含WO3碱母液返回碱浸。

3、溶解：用含Ca＜0.025g/l自来水溶解钨酸钠晶体，制成含WO3160～180g/l溶液。

4、调酸除钼：在HmX和Na₂S存在下，用经典的MoS₃沉淀法除钼，絮凝过滤，分离MoS₃渣，制取含Mo＜0.005g/l含WO3＞150g/l的钨酸钠溶液。

5、调碱除锡：添加剂Nany和氧化剂各10～20Kg/TWO₃，NaOH 3 40～360Kg/TWO₃，PH值8.5～9.5，保温沉淀30分钟。过滤分离锡渣，制取含Sn＜0.0003g/l，含WO₃150g/l左右的钨酸钠溶液。

6、稀释：用含Ca＜0.025g/l自来水稀释酸制交前液，含WO₃20g/l左右。

7、串塔交换吸附：树脂高径比H∶D＝4∶1，线速度15～20Cm/分，交后液含WO₃＜0.15g/l。

8、单柱解吸：线速度3～5Cm/分，解吸剂浓度5NNH₄Cl+2NNH₄OH，高峰液（钨酸铵溶液）比重1.07～1.09g/Cm3，含WO₃180～210g/l。

9、仲钨酸铵结晶：温度85～95℃，体积蒸发率＜50%，WO₃结晶率＞99%。用50-60℃含3%NH₄NO₃洗液洗涤仲钨酸铵产品，最后基于Xm-离子所成铵盐溶解度大于仲钨酸铵溶解度的特性，使其与钨完成分离。

• < 前へ
• 次へ >