碱浸出液中制取纯钨酸钠

目前工业上广泛采用的碱法分解钨矿生产钨酸铵溶液的过程中，从钨矿碱分解液中分离P、As、Si、Mo制取高纯钨酸铵溶液的工艺有经典的化学法、现行萃取法和离子交换法。现行萃取工艺是用无机酸中和溶液中的游离碱，使硅酸盐水解，大部分硅以硅酸沉淀除去，随后采用镁盐或铵镁盐沉淀除去P、As及余下的硅，Mo则以 沉淀MoS₃的方法单独分离，经净化后的钨酸钠溶液。

但传统工艺的缺陷在于钨酸钠溶液中分离杂质均不能在一个工序中同时分离P、As、Si、Mo四种杂质元素，Mo需另设工序单独分离。

为克服上述方法的缺点，本文介绍一种从钨矿碱分解液中直接萃取分离杂质制取高纯钨酸钠--例如纯钨酸钠和纯钨酸铵的方法，其工艺实例如下：

1．料液：钨矿苛性钠浸出液WO₃ 150g/l，Mo 0.40g/l, As 0.006g/l，P 0.009g/l，Si 0.08g/l。

2．操作

(1)萃取料液的配制：用环烷酸萃取法调整粗Na₂WO₄溶液的 pH，然后加入NaHS控制一定的条件进行硫化处理，使钼和砷充分转化成硫代酸盐形式，经硫化处理的Na₂WO₄溶液用去离子水调 节WO₃至一定浓度并用NaOH溶液回调pH至8～9即配成萃取料液。

(2)萃取分离P、As、Si、Mo制取(NH₄)₂WO₄：用CO2-3型 季胺盐为萃取剂之有机相与料液混合进行逆流萃取，有机相中萃取 剂浓度380g/l；相比2.5∶1，级数9级，负载有机相经去离子水洗 涤后进行分步反萃取，先用2.5mol/l NH₄HCO₃水溶液，相比1.5∶1,10级逆流反萃W得高纯(NH₄)₂WO₄溶液，后用含H₂O₂的 溶液氧化有机相，再用NaHCO₃水溶液反萃Mo和As。最后用 NaOH水溶液处理有机相，使有机相得到再生。

3．结果：所得(NH4)2WO4溶液结晶制取仲钨酸铵产品，结晶率为91％，产品中全部元素含量达到APT-0级标准。

上述工艺的优势在于，对低钼钨精矿，可直接处理钨矿苛性钠分解液，能在转型的同时分离P、As、Si，获得净化的(NH4)₂WO₄或Na₂WO₄溶液，可直接结晶出高纯APT或固体Na₂WO₄产品，该过程不消耗酸，并能将萃余液返回浸出使用，回收钨矿苛性钠浸出液中的游离碱，使得整个工艺流程缩短，降低了钨损，减少了人力与试剂的消耗，对环境污染小，因而降低了产品的成本。

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