球磨法制取球形仲钨酸铵

仲钨酸铵(APT)是由钨酸铵溶液通过结晶单元操作制取的。其方法主要有蒸发结晶、中和结晶和冷冻结晶。目前我国企业基本采用蒸发结晶制取APT。由于“遗传关系”，APT形貌、粒度及其分布对后续氧化钨、钨粉、碳化钨粉的性能有很大影响。

球形仲钨酸铵具有松装密度大、流动性好等一系列物性优点，在后续氧化钨、钨粉、碳化钨粉以及某些钨材和钨合金领域具有广泛的应用前景。

目前钨粉的细化和球化处理技术，主要有等离子体快速冷凝工艺，此工艺是在温度为10000k的等离子体火焰中，原始粗颗粒钨粉由氩气运载注入，经融化、蒸发及电离，借助于快速冷凝，减少空间粒子间的接触而实现钨粉粒子球形化和制备团块状的纳米钨粉，该工艺设备复杂，制备成本高，生产量低，难以实现工业化，仅处于实验研究阶段。

有研究人员提出一种在(NH₄)₂WO₄溶液的蒸发结晶过程中创造工艺条件，通过强化仲钨酸铵颗粒之间的滚动摩擦制取球形仲钨酸铵的方法。其主要步骤如下：

将(NH₄)₂WO₄溶液放入结晶釜，控制搅拌转速为80～90转/分；溶液沸腾后蒸汽压力控制为1Kg/cm²至结束；当溶液密度下降为16Be时，开始补加(NH₄)₂WO₄溶液，料液补加量为结晶溶液起始量的1倍，补加方式为连续，补加时间为普通结晶总时间的1/3。

结晶过程采用蒸发结晶，温度为95～100℃，蒸发结晶至初始溶液体积的40％。料液补加时间以3-4h为佳。

仲钨酸铵由立方体变为球形主要是依靠结晶过程APT颗粒之间的滚动接触、摩擦而成形的。磨成球形的条件为：搅拌转速快(磨擦力大)、溶液中固相浓度高、摩擦时间足够。

为提高溶液中固相的浓度(保证APT颗粒充分接触)，延长摩擦时间须采取结晶后期补加料液以及降低蒸气压力、放慢晶体生长速度的工艺措施。通过控制补加溶液的速度，维持补加量和蒸发量的平衡，达到增加APT颗粒之间摩擦力和延长摩擦时间的目的。

用球磨法制取球形仲钨酸铵具有成本低廉，效果稳定的特点。不须增加生产工序和成本，节约了球形钨粉的制取费用，具有良好的前景。

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