季胺盐类萃取法分离钨钼

钨钼分离一直是钨、钼冶炼工艺研发的焦点。选择性沉淀法、离子交换法除钼法、 三硫化钼沉淀法、双氧水络合体系萃取分离钨钼法等等各有特色，在相适应的环境下均具有很高的钨钼分离效果。可是这些工艺均有其适用的条件和pH范围，对于除了有较高钼浓度外其余杂质含量很低的钨酸铵溶液，上述方法有成本高或除钼效果差等不同的问题。

有研究人员提出了一种萃取分离钨钼的方法，用N263-仲辛醇-煤油体系萃取分离钨酸铵溶液，空有机相组成为20% N263、20%异辛醇和60%煤油，O/A=1:1；

N263又名氯化甲基三烷基胺，是一种季胺盐类萃取剂。在钨冶炼行业中，它常用于钨酸钠转型成钨酸铵的冶炼过程。但早期由于不适用于酸法体系，研究较少。但实际上，由于N263有着强碱阴离子特性的季胺型功能团，对硫离子和硫代钼酸根离子有极强的亲和力，因此在硫化体系存在着良好的钨钼分离效果。并且，出于萃取工艺的特点，在高纯钨酸铵溶液制备方面它具有非常明显的优越性。

先有机相硫化：把空有机相和硫化剂混合并充分接触后静置分相，得到硫化好的 有机相；

再萃取除钼：把高钼钨酸铵掺入硫化好的有机相中处理，经过二级以上萃取分离， 得到合格的低钼钨酸铵溶液。

其中，萃取后的负钼有机相可以用次氯酸钠氧化并反萃钼得到钼酸钠溶液和空有 机相；也可以用Fe³⁺为氧化剂，得到钼的固体沉淀物和空有机相；还可以用双氧水氧化后，再经过氯化铵反萃得到粗钼酸铵溶液和空有机相。

有机相硫化、萃取除钼和反萃取之后各有一次洗涤，且萃取除钼后洗涤采用无盐水作为洗涤原液而洗涤残液作为有机相硫化后洗涤原液。

采用上述方案后，在萃取前的硫化方式为让硫化剂先和有机相接触，被硫化的有效成分是N235，使S^2-离子和有机相结合，而钨酸铵溶液不需要用硫化剂对钼进行硫化，解决了传统钨酸铵萃取除钼的低效率和高成本的问题，使其在工业运用方面成为可能。

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