高纯钨材粉末治金制法

在微电子行业，随着超大规模集成电路向轻、薄、短、小、高性能方向发展，芯片向高集成度、高频率、超多I/O端子数方向发展，迫切需要提高封装密度。为满足这些要求，大规模集成电路的三维立体布线技术应运而生。

钨具有良好的导电性、逸出功近于硅的频带隙及优良的热稳定性（与硅结合性良好），成为首选材料，现广泛应用于集成电路的栅极材料和布线材料。

在我国制备高纯钨材主要做法是：采用普通钨粉末冶金方法生产，在压制成型过程中要添加含碳有机物的粘结剂（成型剂），虽然在后续的烧结过程中通过高温处理，可以去除绝大部门粘结剂。但此过程增加了碳含量的污染，且生产过程中的除杂效果一般，铁(Fe)、氧（O）、碳（C）等。杂质含量高，难以满足超大规模集成电路用钨材的品质要求。

针对上述不足，有学者提出了一种新的钨粉末治金法，其主要过程如下：

A、预还原，选用APT—0牌号的仲钨酸铵，采用常规技术通过四带温区还原炉，氢气还原生成含氧量为19～20%的蓝色氧化钨；

B、氢气还原，将蓝色氧化钨用常规还原工艺通过五带温区还原炉，在还原温度为600～950℃，氢气流量为4.0～6.0m3/h，氢气露点≤‑60℃，推速为20～25min的工艺条件下调整装舟量，装舟量分别为280±5g、330±5g、380±5g、430±5g、480±5g时，制得费氏粒度为2.0±0.2μm、2.5±0.2μm、3.0±0.2μm、3.5±0.2μm、4.0±0.2μm的钨粉；

C、酸洗除杂，将以上各粒度钨粉分别用电阻率>1.0×105Ω•cm的去离子水搅拌洗涤30～35min，停搅拌澄清后，抽去上清液，加入浓度4～5%的盐酸，搅拌洗涤45～50min，停搅拌澄清，抽去上清液，再用电阻率>1.0×105Ω•cm 去离子水清洗至pH值＞3为止，钨粉经真空过滤，置于70～90℃的真空烘干箱内干燥24～30h，并经160～200目筛筛分；

D、配粉，将酸洗除杂后的各粒度钨粉，按从小到大的顺序，比例为8～10：18～20：36～40：18～20：8～10，配合成费氏粒度为2.9～3.2μm的钨粉，在混料机中混合25～30min；

E、成形，将上工序得到的粉料，用常规技术在15～25MPa压力下模压成形，获得的纯钨坯条尺寸为15~16×15~16×600mm；

F、预烧结，纯钨坯条置于钼舟内，在氢气露点≤‑70℃，温度1200～1400℃下烧结30～50min；

G、高温烧结，预烧结后纯钨坯条置于垂熔罩内，在露点≤‑70℃的氢气保护下高温烧结，烧结制度为二段升温、二段保温，电流/时间参数为 升温：(0‑3200A)/15min、保温：3200A/15min、升温：(3200‑4150A)/2min、保温：4150A/20min，产出密度≥17.80g/cm₃，尺寸12~13×12~13×510mm的纯钨条；

H、切断脱气处理，将高温烧结所得纯钨条切断成20～50mm,装入钼舟，置于温度为1600±50℃刚玉管电气炉中，在氢气露点≤‑70℃，保温时间为3～5h下脱气处理，即获得超大规模集成电路用高纯钨材，钨材中W≮99.99%、Fe<0.0008%、O<0.001%、C<0.0005%。

这种方有效降低可溶于酸和水的Fe及其它金属杂质，Fe降至0.0008%以下；压坯过程不添加含碳有机物的粘结剂，避免了碳的污染，确保碳含量<0.0005%；垂熔高温烧结阶段，依照不同杂质元素熔点的不同，设定了进一步提纯金属钨为目的的垂熔烧结制度；钨条经切断后在氢气气氛中脱气处理，降低了金属间隙气体杂质含量，其氧含量可降至0.0010%以下；从而实现了制备高纯钨材的效果，所获得的高纯钨材其化学纯度高，杂质含量低。

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